水中亚硝胺的测量不确定度模型及HJ-809的水质监测适用性评价

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012),以气相色谱法(GC-FID)测定水环境中检出率和检出浓度较高的N-亚甲基二甲胺(NDMA)为例,对测量过程的不确定度来源进行详细分析和评定,并对环境标准(HJ 809-2016)方法的适用性进行探讨和评价。目前我国水体中亚硝胺的浓度普遍为ng/L级,均远低于HJ 809-2016的方法检出限0.4~0.6μg/L。此外,结合国内水厂的生产工艺和亚硝胺的健康风险,我国NDMA的水质安全标准值推荐为6~40 ng/L,也比HJ 809-2016的方法检出限低1~2个数量级。综合考虑水环境中亚硝胺的存在现状、毒性及其人体健康风险,现有的检测方法标准HJ 809-2016存在较大的局限性,无法满足普通地表水或水源水中普遍低浓度的检测,应寻求灵敏度更高、普及率较好的质谱方法,建立检出限更低的检测标准,适应实际的水质监测技术需求。     

高效液相色谱法测定葡萄制品中的白藜芦醇

建立了测定不同类别葡萄制品中白藜芦醇的高效液相色谱分析方法。根据样品基质不同,选用不同的前处理方法。采用Agilent C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈/水(体积比30∶70),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,检测波长为306 nm,外标法定量。白藜芦醇在0.50～50 mg/L范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9999,加标回收率为91.3%～99.3%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～5.67%,检出限为0.5 mg/kg。结果表明该方法适用范围广、重现性好和准确度高,可满足实验要求。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

反相高效液相色谱法测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定婴儿奶粉中乳铁蛋白的含量,采用C4色谱柱洗脱,二极管阵列检测器(波长220nm)测定.流动相A为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相B为乙腈-水-三氟乙酸(体积比90∶10∶0.1).线性范围为5mg/L～1000mg/L,相关系数为0.9999,定量下限为30mg/kg,加标回收率为86.0％～91.7％.该方法用于实际样品的测定,样品处理简单,结果令人满意.     

高效液相色谱-离子阱质谱联用测定食品中7种苏丹红类染料

本文研究了高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用仪准确测定辣椒类食品中7种苏丹红类染料的分析方法。样品中的苏丹红类染料用有机溶剂乙腈提取，直接定容后进行色谱分析。质谱检测采用正离子电离方式。方法的线性范围为5.0~30 μg/L，重现性RSD<5%，回收率为63.5%～106.8%。结果表明本方法具有操作简便、快速、准确等优点。     

高效液相色谱法测定奶粉中卵磷脂的质量分数

建立了奶粉中卵磷脂(PC)的高效液相色谱-蒸发光散射检测的测定方法,奶粉经去蛋白-液液萃取-富集浓缩超滤后进高效液相色谱仪,采用硅胶色谱柱,正己烷-异丙醇-水(体积比31∶62︰7)流动相体系,等度洗脱能够快速有效地分离奶粉中的卵磷脂。线性范围为0.020～1.60 g/L,相关系数为0.9996,检出限为15 mg/L,加标回收率为95.2%～96.8%。该方法用于实际样品的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱-质谱联用测定婴幼儿配方食品中叶酸的含量

建立了婴幼儿配方食品中叶酸含量的高效液相色谱-质谱联用测定方法。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱后分流比为1∶3,质谱采用多离子反应监测(MRM)方式进行检测,正离子模式,定量离子为m/z442.0→295.2。叶酸在0.001~2.500μg/mL的范围内线性关系良好(r=0.9989),该方法相对标准偏差(RSD)为2.6%~6.0%,回收率为83.9%~104.0%,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0 ng/mL、3.3 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于婴幼儿配方食品中叶酸的测定。     

离子液体在气体吸附中的研究进展

综述了气体在离子液体中的溶解性能、影响因素及其传质机理;介绍了CO2、SO2等气体在离子液体中的吸附研究进展;总结了离子液体中气体分离、分析及有气体参与的化学反应等领域的研究现状,并展望了离子液体在气体吸附方面的应用前景。     

气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用

蔬菜是人们饮食中不可缺少的因素,对于补充人体所需要的元素、促进人体发育与成长等方面是发挥着重要的作用,但是在蔬菜的种植过程中,受到多方面因素的影响,比如说害虫,需要对蔬菜进行农药的播洒来保证蔬菜的健康生长,需要注意的是,如果清理不得当,蔬菜中会有一定的农药残留,而气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中发挥着关键性的作用,为此,本文就围绕气相色谱分析法在测定蔬菜有机磷农药残留中的应用进行相关方面的探讨与分析,以此来明确这一方面的内容。