HPLC-MS/MS法同时测定美白化妆品中4-甲氧基水杨酸钾和苯乙基间苯二酚的含量

建立了HPLC-MS/MS法测定美白类化妆品中4-甲氧基水杨酸钾(4-MSK)和苯乙基间苯二酚(377)含量的方法.样品经过质量分数40％乙腈水溶液超声提取后,以甲醇/水(体积分数80％)为流动相洗脱,采用电喷雾负离子模式监测.结果表明,4-MSK和苯377在5～500 ng/mL浓度范围内与其响应值均呈良好线性关系,...     

蛋及蛋制品中多药物残留快速检测技术研究

目的建立蛋及蛋制品中5类49种药物残留的QuEChERS方法并应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,UPLC-Q-TOFMS)高分辨质谱数据库快速定性筛查确证及参考定量。方法采用5 mL 5%甲酸乙腈溶液提取,C_(18)与PSA吸附剂净化的QuEChERS方法进行前处理,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱,Q-TOF-MS电喷雾正、负离子模式检测,通过Waters Masslynx工作站的Chromalynx XS模块建立多种药物的精确质量数和全扫描碰撞诱导解离碎片离子高分辨质谱数据库。结果 49种药物呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.2～10μg/kg,回收率结果在69.4%～121.5%之间。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于蛋及蛋制品中多类药物残留的同时检测。     

QuEChERS-四极杆飞行时间串联质谱法测定7种蛋及蛋制品中硝基呋喃代谢物残留的基质效应

以QuEChERS方法处理样品,结合四极杆飞行时间串联质谱法(Q-TOF-MS)进行样品检测分析,建立蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物残留的快速筛查技术,研究该方法下蛋及蛋制品(鲜蛋、皮蛋、咸蛋、蛋肠、蛋粉、蛋酱、卤蛋)样品对硝基呋喃代谢物残留的基质效应。样品采取5%甲酸乙腈提取,4g NaCl、50mg PSA、100mg C_(18)净化,Q-TOF质谱正离子模式扫描测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物在5~800μg/L浓度范围内线性关系良好,方法平均回收率在78.6%~120.8%之间,相对标准偏差在1.0%~10.1%之间。7种蛋及蛋制品对硝基呋喃类代谢物残留均存在不同程度的基质效应,且多数呈基质抑制效应。该方法快速、简便、准确,适用于蛋及蛋制品中硝基呋喃类代谢物的快速筛查。     

超高效液相色谱串联飞行时间质谱法测定水产品中18种磺胺类化合物

采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)结合QuEChERS净化处理,对淡水产品中18种磺胺类化合物进行准确的鉴定。Chromalynx XS软件将化合物的保留时间以及一级母离子精确质量数作为定性依据,筛查样品中阳性化合物,对疑似阳性化合物进行人工比对二级碎片离子信息,以进一步确证阳性化合物。本实验对草鱼、黄鳝、螃蟹3种淡水产品基质效应进行考察,基质匹配外标法定量,结果表明,在50~1000μg/kg浓度范围内,18种目标化合物线性关系良好,方法检出限为2~20μg/kg,对3种基质在200、400、800μg/kg 3个添加水平的18种磺胺类化合物进行测定,回收率在70.0~124.6%之间。