酯交换合成乙二醇二乙酸酯反应精馏研究

采用反应精馏技术以乙二醇和乙酸仲丁酯为原料,通过酯交换合成乙二醇二乙酸酯。使用Aspen Plus对反应精馏塔进行模拟与优化,其结果为:操作压力为70 kPa,精馏段理论板数为4,反应段理论板数为15,提馏段理论板数为4,酯醇摩尔比为3∶1,回流比为2,该条件下,乙二醇转化率和塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数达99%以上。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定全塔26节塔节,乙二醇和乙酸仲丁酯分别在第4节和第23节进料,全塔操作压力为70 kPa,酯醇摩尔比为3∶1。回流比为2,乙二醇转化率为98.17%,塔釜乙二醇二乙酸酯质量分数为97.54%。实验与模拟结果在误差范围内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。     

酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

新型杀虫剂双丙环虫酯对枸杞木虱成虫室内生物活性及田间防效

[目的]评价新型杀虫剂50 g/L双丙环虫酯可分散液剂对枸杞木虱成虫的室内生物活性和田间防效.[方法]采用微量点滴法对枸杞木虱成虫进行室内生物活性测定及喷雾法开展田间防治效果的研究.[结果]在室内50 g/L双丙环虫酯可分散液剂处理枸杞木虱成虫24 h后的LC50值为11.54 mg/L,50 g/L双丙环虫酯可分散液...     

溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留及消解动态

[目的]研究溴氰虫酰胺在枸杞果实上的残留及消解动态，为药剂在生产中推广应用提供科学依据。[方法]参照《农药残留试验准则》进行溴氰虫酰胺田间消解动态试验，样品经乙腈提取，采用高效液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]溴氰虫酰胺在5.0～100.0μg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R²=0.9980)。添加质量分数在0.01～5.0 mg/kg范围内，枸杞鲜果中溴氰虫酰胺的平均回收率为87.1%～108.7%，相对标准偏差为1.5%～2.5%，方法检出限为0.003 mg/kg；枸杞干果中溴氰虫酰胺的平均回收率为90.5%～100.1%，相对标准偏差为1.3%～2.8%，方法检出限为0.010 mg/kg。溴氰虫酰胺在枸杞果实中的残留消解动态符合一级动力学方程，其半衰期为1.24～2.39 d。[结论]建议生产中以10%溴氰虫酰胺OD 50 mg a.i./kg防治枸杞害虫，施药次数为1、2次时，采收安全间隔期分别不低于7、14 d；以100 mg a.i./kg防治时，施药次数为1次，采收安全间隔期不低于20 d，药剂的残留标准可达到食品安全及膳食摄入风险要求...