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研究了离子液体中高负荷葡萄糖转化制5-羟甲基糠醛(HMF)。以一系列有机溶剂作为萃取剂,减少副反应,强化HMF生成。考察了不同有机溶剂对HMF的萃取性能和反应条件的影响。首次发现乙酰丙酸乙酯(EL)是优良的萃取剂。以80 mg葡萄糖为原料、100 mg离子液体1-乙基-3甲基咪唑氯化物为溶剂、CrCl3·6H2O为催化剂(用量为葡萄糖物质的量的10%)、1mLEL作为萃取剂,在120℃下反应90 min,葡萄糖转化率和HMF收率分别可达99%和61%。EL多次萃取可有效分离HMF,总萃取率可接近100%。 相似文献
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以无机碱氢氧化钠(NaOH)和有机碱四甲基胍(TMG)为催化剂研究了葡萄糖异构化制果糖的反应。考察了碱与葡萄糖的摩尔比(n(Base)/n(Glucose))、反应时间、温度、溶剂以及醇类添加物对反应的影响,并考察了果糖在碱性条件下的稳定性。结果表明,100℃下,n(Base)/n(Glucose)、在0.06~0.25范围时,葡萄糖异构化反应制果糖的收率为33%~37%。随着碱量的增加,果糖选择性以及果糖和葡萄糖的总收率下降,这是由果糖和葡萄糖在碱性溶液中的不稳定性导致的。提高反应温度可以有效加快反应的进行。该异构化反应在碱性体系下具有可逆性,果糖也会发生异构化反应生成葡萄糖。TMG在水溶液中的催化活性高于其在有机溶剂中的,这可能是由于在水溶液中TMG可以与水反应生成OH-,而OH-作为催化剂进一步催化该反应。一系列醇类添加物对反应的微小影响表明,葡萄糖中的醛基基团在异构化反应中起重要作用,而葡萄糖分子中不与醛基相邻的羟基在反应中不起明显的作用,反应可能遵循1,2-烯醇中间体的机理。 相似文献
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以琼脂糖为原料,分别采用CuCl2、NiCl2、MnCl2、MgCl2、FeCl3、AlCl3、ZrOCl2、SnCl4为催化剂催化转化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)和乙酰丙酸(LA),筛选适用于琼脂糖转化的优选催化剂,并对制备条件如溶剂含水量、催化剂用量、反应温度以及反应时间等影响因素进行了考察。研究结果表明:以50mg琼脂糖为原料,ZrOCl2为催化剂,二甲基亚砜(DMSO)为反应溶剂,在1 mL DMSO/H2O(体积比为8:2)混合溶剂中,ZrOCl2用量为琼脂糖中单糖物质的量的10%,140℃下反应60 min,5-羟甲基糠醛(5-HMF)的得率为26.9%,乙酰丙酸(LA)的得率为24.7%。对制备机理分析表明:反应过程中琼脂糖首先水解为醛型单糖,然后在催化剂作用下醛型单糖异构化再脱水转化为5-HMF,部分5-HMF在酸的作用下进一步转化为LA。 相似文献
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合成并表征了一系列咪唑类和吡咯烷酮类酸性离子液体,并以这些离子液体作催化剂,采用1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐([Bmim]Cl)为溶剂,开展了纤维素催化水解制葡萄糖的研究。先以纤维二糖为模型化合物,考察了纤维二糖-葡萄糖体系的稳定性,后续又分别考察了加水量、加水时间、催化剂种类及用量、反应温度和时间等因素对纤维素水解制葡萄糖反应的影响。结果表明,与咪唑类酸性离子液体相比较,吡咯烷酮类酸性离子液体是更优良的促进纤维素水解的催化剂。采用1-甲基-2-吡咯烷酮甲基磺酸盐([Hnmp]CH3SO3)酸性离子液体为催化剂时,在110℃下,当催化剂、纤维素中包含的葡萄糖单元、水三者的摩尔比为1∶3∶210,加水方式为40 min内每隔10 min加1次,分5次加完时,反应2 h,葡萄糖的收率为68%。 相似文献
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乙酰丙酸长链酯是一类具有潜力的生物质基液体燃料,但其催化合成并未受到广泛关注。为开发乙酰丙酸长链酯的高效合成工艺,以HL(乙酰丙酸正己酯)为代表性的长链酯,通过糠醇醇解法研究其催化合成。结果表明,WCl6是催化糠醇与正己醇醇解制HL的优选均相催化剂。当WCl6加入量为糠醇物质的量的5%,糠醇与正己醇物质的量之比为1∶9时,在140℃下反应90 min, HL的收率最高可达76%。该催化反应体系可循环利用多次,而且也能实现糠醇与其他多种六碳醇有效醇解制乙酰丙酸六碳酯。此研究可为今后生物质合成可再生燃料提供参考。 相似文献
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干法制备氢氧化钙生产流程简单、生产效率高且具有良好的脱硫效果,但以矿石为原料生产的氢氧化钙在纯度和比表面积等性能方面仍需要提升。为了采用干法制备出高性能氢氧化钙,以某矿山的石灰石为原料,考察水灰比、反应时间、反应温度、添加剂、消化方式对氢氧化钙性能的影响。采用比表面积分析仪、XRD、SEM和FT-IR对样品进行了表征。结果表明:在水灰比(水与石灰质量比)为0.5、反应时间为40 min、反应温度为40℃、添加4%(质量分数)PEG400、3次消化条件下制备的氢氧化钙性能最优,CaO水化率为95.28%、Ca(OH)2纯度为93.91%、Ca(OH)2比表面积为52.62 m2/g、Ca(OH)2气孔容量为0.163 cm3/g,此研究为制备高性能氢氧化钙提供理论基础。 相似文献