波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中13种重金属元素

重金属是土壤和水系沉积物环境监测的重要指标,由于土壤和水系沉积物样品基体复杂,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定其中重金属元素,合理地优化测定条件对提高分析方法的准确度非常关键。以粉末压片法制样,建立了XRF测定土壤和水系沉积物等环境样品中As、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Sn、V、Zn等13种重金属元素的分析方法。选用31件一级土壤、水系沉积物和岩石成分分析标准物质拟合校准曲线,探讨了各元素的测定条件,以及谱线重叠干扰和基体效应校正等问题,提出了提高As、Cd、Co、Mo、Ni、Sb、Sn等痕量重金属元素分析准确度的具体措施。选用重金属含量水平不同的2件土壤样品考察分析方法的精密度,对含量10mg/kg以上的元素,其测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.47%~5.3%(日内,n=12)和0.83%~6.3%(日间,n=12)。方法的检出限在0.39~5.1mg/kg之间。选用4件土壤和水系沉积物标准物质评估方法的正确度,重金属元素的测量结果与认定值一致。建立的分析方法检出限、精密度和正确度满足土壤和水系沉积物环境监测分析的技术要求。与标准方法相比,建立的分析方法增加了Cd、Sb、Sn等3个重金属元素,拓宽了痕量元素的分析范围。     

水中3种苯胺类混合标准样品的研究初探

探索了水中苯胺、对硝基苯胺和间硝基苯胺多组分混合标准样品的制备技术。实验从制备介质、参比波长、流动相、稳定剂、保存条件等方面进行探索,结果表明,采用"重组法"制备水中3种苯胺类混合标准样品在SDB-C18型液相色谱柱、甲醇-水混合溶液为流动相的液相色谱仪上分离度良好。分层随机抽取10瓶样品进行瓶间均匀性检验,经单因素方差分析法统计,证明样品均匀性良好。将室温避光和4℃冷藏避光保存的样品进行稳定性检验,经趋势分析法计算,其线性直线的斜率均不显著,表明在180 d的监测期内,室温避光和4℃冷藏避光保存条件下的样品稳定性均良好,为后续开展水中有机物标准样品的研制提供了参考。