柴油中脂肪酸甲酯检测方法的变化及不确定度评定

针对GB/T 23801—2021中脂肪酸甲酯(FAME)检测方法的变化进行了比较，并对新方法的检测能力和准确性进行了研究。通过对方法的检出限和定量限进行测定，得出方法的检出限和定量限分别为0.003 6,0.012 0 g/L,表明该法能够准确灵敏地检测柴油中FAME含量。对不确定度的来源进行了全面分析，对每一种不确定度分量和合成不确定度进行了评定，得出方法合成相对不确定度为0.052 1,当k=2(置信概率为95%)时，扩展不确定度为0.276 g/L,测定结果为(2.649±0.276)g/L。标准曲线拟合和标准溶液配制为不确定度产生的主要因素。     

折光率测定尿素水溶液中尿素含量的方法研究

目前为了测定尿素水溶液中尿素含量主要有燃烧定氮法、对二甲氨基苯甲醛(PDAB)比色法和H2SO4消化比色法,这些方法样品前处理耗时费事,试验过程比较繁琐。对折光率与尿素含量的关系进行了研究,利用测定折光率的方法,建立折光率反映尿素含量的模型。结果表明,在20℃条件下,尿素水溶液中尿素的含量与其折光率呈强线性正相关,建立其线性模型y=648. 72x-864. 55,通过回收率试验和与标准检测方法的结果比较,线性拟合也非常好。因此,可以通过对尿素水溶液折光率的测定来得出其尿素含量。     

利奈唑胺中间体(S)-N-[(3-(3-氟-4-溴苯基)-2-氧代-5-恶唑烷基)甲基]乙酰胺的合成

以S-环氧氯丙烷为原料,经取代、还原、乙酰化合成利奈唑胺中间体(S)-N-[(3-(3-氟-4-溴苯基)-2-氧代-5-恶唑烷基)甲基]乙酰胺,并通过核磁共振确认其结构。该路线反应条件温和,原材料易得,操作简单,收率高,产物纯度高,成本低,适合于工业生产。