用三元络合物萃取-火焰原子吸收法测定食品中痕量镉

建立了一种测定食品中痕量镉的新方法.以茜素黄R和邻菲罗啉为螯合剂,以甲基异丁基甲酮为萃取剂,直接以有机相进样测定,提高了测定的选择性和灵敏度.考察了介质酸度、缓冲溶液及螯合剂的用量等对测定的影响,优化了测定条件.详细研究了常见元素对镉元素测定的干扰情况,用酒石酸钾钠做掩蔽剂,可以消除大量共存组分的影响.在最佳工作条件下,镉离子质量浓度在3.0×10-3 ～0.25 μg·mL-1范围内线性关系良好,方法的检出限为1.7×10-3 μg· mL-1,对0.2 μg· mL-1的镉标准溶液进行9次平行测定,相对标准偏差为1.1％,检出限低,重现性好.该法用于食品中镉的测定,结果满意.     

基于中心损失的条件生成式对抗网络的冷水机组故障诊断

针对冷水机组产生的故障数据不足,数据集中正常数据和故障数据数量不平衡,进而导致故障诊断精度下降的问题,提出一种基于中心损失的条件生成式对抗网络(central loss conditional generative adversarial network,CLCGAN)和支持向量机(support vector machine,SVM)的故障诊断方法。首先,CLCGAN利用少量真实故障数据生成新的故障数据;然后,将生成的故障数据与初始数据集混合,使正常数据与故障数据的数量达到平衡;最后,利用平衡数据集构建SVM模型进行故障诊断。在GAN生成冷水机组故障数据时,构建动态中心损失项并加入到目标函数中,利用动态的中心损失减少冷水机组生成的各种故障数据的类内距离,从而降低各个故障生成数据之间的重叠程度,增加生成数据的可靠性。在生成故障数据之前配置相应的故障标签,并输入到CLCGAN中指导数据生成过程,使生成的故障数据可以均衡地分布于各个故障类别。在ASHRAE 1043-RP数据集上对所提方法进行了验证,结果表明,相较于其他解决数据不平衡问题的故障诊断方法,所提方法具有更高的故障诊断准确率。     

基于中心损失的条件生成式对抗网络的冷水机组故障诊断

针对冷水机组产生的故障数据不足,数据集中正常数据和故障数据数量不平衡,进而导致故障诊断精度下降的问题,提出一种基于中心损失的条件生成式对抗网络(central loss conditional generative adversarial network,CLCGAN)和支持向量机(support vector machine,SVM)的故障诊断方法。首先,CLCGAN利用少量真实故障数据生成新的故障数据;然后,将生成的故障数据与初始数据集混合,使正常数据与故障数据的数量达到平衡;最后,利用平衡数据集构建SVM模型进行故障诊断。在GAN生成冷水机组故障数据时,构建动态中心损失项并加入到目标函数中,利用动态的中心损失减少冷水机组生成的各种故障数据的类内距离,从而降低各个故障生成数据之间的重叠程度,增加生成数据的可靠性。在生成故障数据之前配置相应的故障标签,并输入到CLCGAN中指导数据生成过程,使生成的故障数据可以均衡地分布于各个故障类别。在ASHRAE 1043-RP数据集上对所提方法进行了验证,结果表明,相较于其他解决数据不平衡问题的故障诊断方法,所提方法具有更高的故障诊断准确率。     

微波溶样——石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中的铬

测定食品中微量铬时,传统的预处理方法有干法灰化和硫酸--过氧化氢氧化法[1],前者炭化时间长,耗时耗电,后者需大量试剂,产生的酸雾污染环境,且少量的油脂不易被消化完全.本文利用微波消解鸡蛋,并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较,发现利用微波技术消化样品简单快速、省试剂、少污染.利用石墨炉原子吸收法测铬,检出限7.9×10-11g/ml,相对标准偏差2.3%(n=10),回收率96.0%～101.0%,结果满意.     

原子吸收光谱法测定电镀废水中的六价铬和总铬

建立了一种分别测定电镀废水中六价铬和总铬的方法。十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与六价铬形成离子对,被萃取进入甲基异丁基甲酮(MIBK)中,而三价铬则不被萃取而保留于水中,提高了测定六价铬的灵敏度和选择性。该方法测定六价铬的灵敏度为0.85×10-12 g/1%,方法检出限为1.66×10-12 g;测定总铬的灵敏度为3.87×10-12 g/1%,方法检出限为9.72×10-12 g。测定两种铬的相对标准偏差为4.1%~6.6%。大多数常见离子特别是三价铬对六价铬的测定不产生干扰。本方法操作简单,用于电镀废水中六价铬和总铬的分别测定,结果令人满意。     

苯芴酮络合-MIBK萃取-涂钨石墨管电热原子吸收法测定食品中痕量锡

本实验建立了一种利用涂钨石墨管电热原子吸收法测定食品中痕量锡的新方法,借助苯芴酮与四价锡离子的配合反应,甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取富集,直接以有机相进样测定,提高了测定锡的灵敏度和选择性。本法的灵敏度为5.2×10-12g,检测限为1.7×10-11g,相对标准偏差为5.4%,考察了常见离子对锡测定的干扰效应,结果显示,本方法操作简单,大多数常见离子对锡测定不产生干扰,方法用于红枣、大米和多种海产品中锡的测定,结果满意。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯草酸中锌镍钡铅

高纯草酸是电子工业中重要的试剂,其纯度和洁净度对于产品的成品率、电性能和可靠性有很重要的影响。若用化学湿法对其中杂质进行测定,则前处理过程较为繁琐。由于缺少相应的标准物质,使得元素分馏效应和基质效应得不到很好的校正,故而激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在定量分析中受到限制。在系统研究激光剥蚀条件对LA-ICP-MS测定结果影响的基础上,通过在高纯草酸中添加不同量的待测元素标准溶液,烘干研磨后压片,自制了一系列高纯草酸校准样品片以绘制校准曲线,同时将实际样品也压制成片,实现了采用LA-ICP-MS对高纯草酸中Zn、Ni、Ba、Pb这4种杂质元素的测定。在优化的实验条件下,各元素的线性范围为50.0~600.0ng/g,相关系数均大于0.98,方法检出限为3.2~21.1ng/g。按照实验测定6个不同批次的高纯草酸样品中Zn、Ni、Ba、Pb,每个样品平行测定5次,同时采用微波消解-ICP-MS进行方法比对试验。结果表明,两种方法测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.0%~15%;连续3天重复测定同一样品,每天重复测定5次,测定结果的相对标准偏差为5.7%~16%。     

基于DAE和TCN的复杂工业过程故障预测

为实时监测复杂工业过程的故障状态,精确预测故障趋势,提出基于降噪自编码和时间卷积网络的故障预测方法。首先,利用随机森林算法筛选故障相关特征。之后,利用堆栈降噪自编码网络提取非线性特征以及特征重构,并根据重构误差构造平方预测误差(SPE)统计量作为故障状态特征。最后,针对时间卷积网络残差模块中的ReLU激活函数在负区间内导数为零导致部分神经元无法被激活的问题,设计基于自门控激活函数(Swish)和滤波器响应(FRN)规范化的时间卷积网络(SFTCN)。将得到的SPE组成时间序列,利用SFTCN的预测模型实现其状态趋势预测。通过在TE仿真平台数据和美国密歇根大学智能维修中心实测的轴承全生命数据上的实验表明,与未改进的时间卷积网络对比,所提方法的预测平均绝对百分比误差至少降低20.9%,具有较高的应用价值。     

山药中金属元素的分析

采用微波消解-火焰原子吸收法测定了多种山药样品中的金属元素,重点对样品的前处理方法进行了研究.实验结果表明,山药中金属元素含量丰富,尤其是钾元素,是山药中含量最多的金属元素.其次是镁、钠和钙.另外山药中还含有丰富的微量元素铁、锌、锰、铜.