高分辨ICP-MS测定电子级高纯异丙醇中杂质元素

利用高分辨电感耦合等离子体质谱测定电子级高纯异丙醇中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样,用标准加入法进行上机检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.45~20.79 ng/L,加标法回收率为88.2%~102.6%。方法简单,结果可靠,适用于高纯异丙醇中痕量元素的快速测定。     

3J33C深窄槽电火花加工表面质量研究

针对3J33C深窄槽的加工难题,采用了电火花成形加工方法。通过正交试验研究了峰值电流、脉宽、脉间对窄槽表面粗糙度的影响;通过扫描电镜观察加工表面层,研究单脉冲放电能量对熔化层厚度、微裂纹的影响。结果表明：各因素对表面粗糙度影响的主次顺序依次为峰值电流、脉宽、脉间,且表面粗糙度值随着峰值电流、脉宽的增加而增大;随着单脉冲放电能量的增加,表面熔化层厚度增大,裂纹数目及宽度也随之变大。     

铍青铜微细切削性能研究

通过对比聚晶金刚石(PCD)、硬质合金、立方氮化硼(CBN)刀具在微细切削铍青铜时的切削性能,研究了不同刀具微细切削铍青铜时的表面粗糙度以及表面纹理,分析了不同刀具微细切削铍青铜时的刀具磨损状况,主要包括前刀面、切削刃以及后刀面。研究表明,PCD刀具在进行微细切削时表现出优良且稳定的切削性能,不仅表面粗糙度R_a值低、切削力小,而且刀具磨损量最小;硬质合金刀具在本次试验中切削性能仅次于PCD刀具,考虑到刀具成本,硬质合金刀具具有极高的性价比;CBN刀具则由于容易产生大型的积屑瘤从而导致切削过程极不稳定,表面粗糙和切削力过大,而被证明不适合用于铍青铜材料的微细切削过程。同时对PCD刀具微细切削铍青铜的切削参数进行了优化。     

乙二醇-水型汽车防冻液的缓蚀性能研究

在乙二醇-水(体积比约1∶1)型防冻液体系中,利用Autolab电化学工作站研究了苯骈三氮唑、苯甲酸钠、硼砂对防冻液的缓蚀性能的影响。结果表明,p H值为8~9时,苯甲酸钠、硼砂、苯骈三氮唑三者联合作用对乙二醇-水型防冻液体系中的缓蚀性能起协同作用,即比苯甲酸钠、硼砂、苯骈三氮唑作为单独的缓蚀剂时的效果更佳,并确定了乙二醇-水型防冻液的最佳配方为100 m L溶液中,p H值为8.8,添加苯甲酸钠的量为0.12 g、硼砂的量为0.5 g、苯骈三氮唑的量为0.008 g。对防冻液的各项性能进行了测定,发现均满足于SHT0085-1991的行业标准。     

顶空-气相色谱-质谱法测定富马酸二甲酯(DMF)胶囊中硫酸二甲酯(DMS)的定性、定量分析方法

采用气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯(DMF)胶囊中残留硫酸二甲酯(DMS)进行测定。并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点。质谱中选择EI离子源-选择离子检测模式。方法简单、快速、选择性好,硫酸二甲酯(DMS)的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系。同时考察了方法的最低检测浓度和重复性。     

高效液相色谱法检测(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的纯度

用高效液相色谱法定量分析(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐的纯度。用Agilent 1100型高效液相色谱仪,色谱柱Xterra C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为20%乙腈—80%,缓冲液:1000 mL水+5.0 g庚烷磺酸钠;检测波长为210 nm,流量为0.7 mL?min-1,柱温30℃,对(S)-2-氨基丁酰胺盐酸盐纯度进行定量测定。相对标准偏差0.15%,标准回收率99.8%~100.2%,方法重复性好,定量准确度高。     

臭氧—Fenton联合氧化处理钻井液废水研究

针对钻井液废水COD高、浊度高、难于生化降解的特点,采用臭氧—Fenton联合氧化工艺对其进行处理。结果表明,与单独使用臭氧氧化和Fenton氧化相比,联合氧化工艺对钻井液废水具有更好的处理效果。采用臭氧—Fenton联合氧化工艺处理废水的最佳条件:p H=9,先通臭氧处理30 min,臭氧投加量为3 mg/L;再加入Fenton试剂,n(H_2O_2)/n(Fe~(2+))为10∶1,反应时间为60 min。在上述条件下,COD去除率达到了95.1%,废水可达标排放。     

高效环保型页岩气开发水基钻井液体系研究

目前在页岩气水平段钻井过程中常用油基钻井液,但存在一系列环保问题。因此,有必要研究出一种可替代油基钻井液的高效环保型水基钻井液体系。针对涪陵礁石坝区块龙马溪-五峰组页岩气地层的实际情况,通过老化前后流变性、高温膨胀率、滚动回收率、常温中压失水、高温高压失水以及极压润滑摩阻系数等实验,以KCl和甲酸钠为抑制剂、准纳米颗粒与新型Soltex复配、高效润滑剂与乳化剂复配,研制出一种强抑制性、强封堵和良好润滑性的高效环保型水基钻井液体系。性能评价结果表明,该体系膨胀率为5.12%、FL_(API)为1.6mL、FL_(HTHP)为4.8mL、K_f为0.14,能够满足水平段泥页岩地层钻进的要求。     

超高耐温型胍胶交联剂的合成与性能研究

目前所用的胍胶交联剂在耐温抗剪切性能上较以前有了一定程度提高,但仍不能满足深井、超深井的开采工艺需求。研究以四硼酸钠和氧氯化锆为主要原料,甘露醇和甘露醇/柠檬酸/乳酸混合分别作为配位体,通过合成工艺条件考察,研发出一种与胍胶稠化剂配伍良好的具超高耐温性能的有机硼锆交联剂。采用红外光谱与核磁氢谱对交联剂进行结构表征,表明所制交联剂中存在锆与配体酸上羧基的络合键和硼与有机物的络合键。同时通过实验测定得到压裂液配方:0.35%(w)超级胍胶+2%(w)硫代硫酸钠+0.6%(w)NaOH+0.02%(w)过硫酸铵+0.6%(w)CF-5A助排剂+0.4%(w)有机硼锆交联剂,在170s~(-1)、180℃下剪切2h,能保持黏度在100 mPa·s左右,该体系耐温性能优异。破胶剂用量0.02%(w)时,7h完全破胶,破胶液黏度低,残渣量少,表面张力小,破胶性能良好。     

基于微米划痕实验的单晶硅去除机制研究

通过微米划痕实验研究单晶硅在微米尺度下的材料变形和去除特性,分别从划痕轮廓、划痕力以及声发射信号方面分析划痕速度对于单晶硅材料去除方式的影响规律。实验发现:随着划痕速度的提高,单晶硅脆塑转变和脆性破坏阶段的划痕深度和划痕力曲线波动程度减弱,弹塑性去除及脆塑转变的区域范围增加;弹塑性变形和脆塑转变阶段没有声发射信号,声发射信号首次出现在脆性去除阶段起始点,其所对应的载荷随着划痕速度的提高而增大;并且单晶硅弹塑性阶段的划痕力波动程度和增长速率低于脆塑转变和脆性去除阶段的划痕力波动程度和增长速率。在微米尺度下单晶硅塑性去除的深度在50 nm以内,微米尺度下单晶硅的去除方式主要为脆性去除。结果表明,提高划痕速度有利于减小单晶硅脆性去除的范围,从而增大塑性去除和脆塑转变的加工范围。