掺杂元素La、F对尖晶石LiMn2O4材料结构及性能的影响

采用X-射线衍射仪(XRK)、扫描电子显微镜(SEM)、电池测试系统等研究了掺杂元素La、F对高温固相合成尖晶石型LiMn2O4材料的相结构、貌、活化性能、循环稳定性能的影响.结果表明:掺杂元素La、F可有效地提高LiMn2O4样品的充放电效率、循环稳定性能:随着掺杂元素F含量的增加,LiMn2O4-xFx样品的初始容量降低、循环稳定性能呈现出先增后减的变化规律;当掺杂元素La、F的含量较少时,LiLay,Mn2-yO4-xFx样品具有纯的尖晶石LMn2O4结构,样品呈球形或近球形,粒径范围为0.5～2.5 μm,LiLa0.02Mn1.98O3.95F0.05样品的初始放电容量为123.6mAh/g,经30次循环充放电后的容量为114.6mAh/g,容量保持率为92.7%,具有较好的活化性能和循环稳定性能.     

尖晶石LiMn_2O_4材料的高温固相合成及性能表征

本文采用热重分析仪(TGA)、X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电池测试系统等方法研究了尖晶石LiMn2O4材料的高温固相合成过程的相转变、形貌变化、晶格常数及电化学性能等变化规律.结果表明:合成温度较低时(≤823 K),样品由尖晶石型LiMn2O4相、微量MnO2相(673 K)或Mn2O3相(823 K)组成;当合成温度高于973 K时,样品由热稳定性能较好的纯尖晶石型LiMn2O4相组成.呈规则的球形或近球形,粒径范围为0.5～5μm.随着合成温度的升高,LiMn2O4样品的点阵常数、晶胞体积、颗粒尺寸等有不同程度的增加,放电容量呈先增后减的规律.     

稀土元素对LiMn_2O_4电极材料相结构及性能的影响

采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电池测试系统等研究了不同稀土掺杂元素La、Ce、Nd等对Pechini法合成的LiMn2O4材料的相结构、形貌及电化学性能的影响规律.结果表明,合成的LiMn2O4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa0.01Ce0.01Nd0.01Mn1.97O4样品具有纯尖晶石型LiMn2O4结构,LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4样品由LiMn:O.相及微量杂质相CeO2组成;样品呈规则的近球形或球形,其粒径范围为0.5～2.5μm.稀土元素取代使LiMn2O4材料的初始容量略有降低、循环稳定性能有较大增加,LiMn2O4、LiLa0.03Mn1.97O4、LiLa0.015Ce0.015Mn1.97O4、LiLa0.01Ce0.01Nd0.01Mn1.97O42样品的初始容量分别为126.0、120.0、117.3、124.0 mA·h/g,经30次循环充放电后的容量分别为88.9、102.7、101.6、109.1 mA·h/g.     

高温固相法合成尖晶石型LixMn2O4的结构及电化学性能

采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、电池测试系统等研究了Li/Mn(摩尔比)、合成温度、合成时间等工艺因素对LixMn2O4正极材料的相组成、形貌及电化学性能的影响.结果表明,当合成温度为1023～1223 K,合成时间为12～36 h时,所合成的LixMn2O4(x=0.98～1.05)样品具有单一的尖晶石型LiMn2O4结构,样品呈规则的球形或近球形,粒径为1～3μm.样品具有较好的室温活化特性,首次活化即达到最大放电容量118.0 mAh/g,样品的放电容量随合成时问的延长而增加、随合成温度的升高呈增后减的规律.     

甘蔗渣活性炭的制备及其活化剂的回收利用

以甘蔗渣为原料、H3PO4为活化剂制备甘蔗渣活性炭。采用热重分析仪(TGA)研究了甘蔗渣/H3PO4的热解过程,运用正交试验对甘蔗渣活性炭的制备工艺进行了优化,考察了制备过程中回收的活化剂对样品性能的影响规律。研究表明,制备甘蔗渣活性炭的适宜温度为460~770K;优化后的工艺条件为H3PO4体积分数17%、添加剂X含量5%、活化温度773K、活化时间0.33h,在该条件下所制得的活性炭样品的碘吸附值为1040.13mg/g,得率为43.18%;活化剂H3PO4经10次循环回收利用后,样品的碘吸附值为945.84mg/g、得率为45.82%,表明活化剂H3PO4经过多次回收利用仍能制备出性能优良的活性炭。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。