越南安息香种子脂肪酸的在线甲基化-GC分析研究

建立了分析越南安息香种子油、果实和果壳的脂肪酸组成的在线甲基化-气相色谱法。将微克级的安息香样品与2μL衍生化试剂三甲基氢氧化硫（0.2 mol/L）加入裂解器,在350℃下瞬间反应,由气相色谱在线检测到8种脂肪酸甲酯成分,主要有棕榈酸（ C16∶0）、硬脂酸（ C18∶0）、油酸（ C18∶1）、亚油酸（ C18∶2）和亚麻酸（ C18∶3）,不饱和脂肪酸含量在84.5%以上,其中亚油酸含量最高,达47.29%。5次平行测定的相对标准偏差（ RSD）小于3.81%。并结合相似性分析法比较了4种不同产地的安息香种仁与6种食用油的脂肪酸组成,相似性结果表明不同产地的安息香种仁的脂肪酸组成相似,其脂肪酸组成与食用植物油相近,与玉米油的组成分布最为接近,相似系数在0.987~0.990,且越南安息香种子中人体必需的多不饱和脂肪酸含量（ C18∶2和C18∶3）与大豆油和葵花籽油相近,高于一般植物油,具有较高的营养价值。结果表明该法简便、快速、准确,适合越南安息香种子油脂的测定。     

YZJ12振动压路机转鼓齿轮的热处理

我厂从87年试制出第一台YZJ12振动压路机至今，已售出近700台。这种压路机属全驱动型，振动轮的驱动是通过转鼓（图1）来实现的。转鼓既要传递力矩，又受高频率（30HZ）振动载荷和在崎岖工地行驶时所可能遇到的冲击载荷的作用，工况相当恶劣。初期生产的这种压路机，其转鼓有些是进口的，多数是从齿轮厂购进的，约100台。该厂的转鼓齿轮均采用38CrMOALA钢制作，采用调质（225－265HB）十气体渗氮的热处理工艺。从工地使用情况来看，该齿轮厂生产的转鼓齿轮最短使用时间是6个月，有近对台的转鼓是在售后1年之内损坏，损坏形式为齿块崩…     

钙掺杂自激活锗酸锌长余辉材料的多色余辉及动态防伪应用

长余辉材料在安全指示、防伪和生物成像等领域具有广泛应用前景,但其缺陷调控及余辉机理尚不清晰。自激活长余辉材料以其物质组成及晶体结构简单,便于研究余辉机理而受到关注。本研究以自激活长余辉材料锗酸锌为基质,采用高温固相反应合成得到了一系列钙掺杂的长余辉材料Zn_2–xCa_xGeO₄(x=0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)。实验表明,在锗酸锌中掺杂钙元素后,使用376nm紫外光激发时,观察到锗酸锌基质样品的黄色发光峰;同时在267 nm激发下, Zn_1.5Ca_0.5GeO₄荧光强度增强了6.2倍。从余辉光谱和余辉衰减曲线上看, Zn_1.5Ca_0.5GeO₄初始余辉强度增强了25.1倍;并且在所考察的300 s余辉时间里,与锗酸锌相比, Zn_1.5Ca_0.5GeO₄保持了近5倍的余辉强度。进一步热释曲线表征显示,材料主要陷阱的...     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

蓝绿双色可调荧光粉Ba2Ca(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+的发光性能和能量传递研究

用高温固相法制备了蓝绿双色可调荧光粉Ba2Ca(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+,并研究了其发光特性。在345 nm近紫外光激发下发射的分别以390和410 nm为主峰的蓝光发射带对应于Ce3+的5d→2F5/2和5d→2F7/2跃迁,峰值位于525 nm的绿光发射带归属于Eu2+的4f65d1→4f7跃迁。通过Dexter共振能量传递理论和Reisfeld近似计算得到2种离子之间存在四极矩-四极矩能量传递。当Ce3+和Eu2+的摩尔浓度分别为5%和4%时,样品的色坐标位置落在蓝绿色区域,并可以通过改变基质中Ce3+和Eu2+的摩尔比来调节荧光粉的色坐标。Ba2Ca(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+是一种适用于近紫外芯片的新型双色可调谐白光LED用荧光粉。     

有机配体对NaBiF4:Yb3+/Er3+上转换纳米粒子形貌和发光性能的调控研究

本工作采用一锅溶剂热法分别制备了不同有机配体修饰的NaBiF₄:Yb³⁺/Er³⁺上转换纳米粒子(UCNPs), 并对其形貌和发光性能进行了研究。实验表明, 有机配体的软模板和导向作用可调控UCNPs的粒径和形貌, 且有机配体的缺陷钝化作用会使其发光增强。其中, 以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)修饰的UCNPs的增强效果最为显著, 强度大约增加了9倍。此外, 本研究进一步考察了该UCNPs在不同的温度和pH条件下的发光强度的变化规律。结果表明, 在30~90 ℃之间, 其发光强度随着温度的升高而降低; 在强酸和强碱环境中, 其发光强度显著降低, 而在pH为5~6时, 其发光强度最大。     

近红外长余辉材料ZnGa2MO6:Cr3+的制备与余辉性能

采用高温固相法合成了近红外长余辉材料ZnGa2MO6:Cr3+（M=Si,Ge,Sn,Ti）。利用X射线衍射、扫描电子显微镜、荧光光谱、长余辉光谱、余辉衰减曲线和热释光谱等手段,研究了不同金属离子对尖晶石结构、余辉性能以及缺陷分布的影响。结果表明:所得4种材料中ZnGa2GeO6:Cr3+和ZnGa2SiO6:Cr3+的余辉强度显著高于ZnGa2O4:Cr3+,分别是ZnGa2O4:Cr3+的2.6和1.9倍,这与其具有更强的热释峰结果相对应。说明通过引入四价阳离子,可以促进基质中的缺陷形成,提高了近红外长余辉材料的性能。     

BaEMg（BOa）2：Ce^3＋,Eu^2＋,Na^＋： A potential single-phased two colour borate phosphor for white light-emitting diodes

A two colour phosphor Ba 2 Mg(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+ was synthesized using solid-state reaction method.Luminescence of Ba2Mg(BO3)2:Ce3+,Eu2+,Na+ showed 416 and 618 nm emission bands attributed to Ce3+ and Eu2+ emission, respectively. Energy transfer occurred from Ce3+ to Eu2+ through a significant overlap of Eu 2+ excitation spectrum with Ce3+ emission spectrum in Ba 2 Mg(BO3)2. They also showed that under the excitation of UV radiation, bluish or yellowish white light was generated by coupling a broad blue emission band and a red emission band.By combining with green phosphor, Ba2Mg(BO3 ):Ce3+,Eu2+,Na+ phosphor showed potential application for white light-emitting diodes (LEDs).     

HS-SPME-GC/MS法分析金银花-连翘药对挥发性成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法(HS-SPME-GC/MS)分析金银花、连翘及其药对粉末中的挥发性成分,鉴定出的化合物种类分别为57,68和88种;金银花、连翘药对配伍对挥发性成分和含量有一定的影响.并采用该法分析了药对混合粉末样品和水煎液样品中挥发性成分,并与SD法所得结果进行了比较.SPME法较SD法所得挥发性成分更多,组成分布有一定差异;粉末样品与水煎液样品的SPME法所得的组成分布大致相同,且重现性良好.结果表明:HS-SPME-GC/MS是一种简单、方便、有效的中草药挥发性成分的分析方法,粉末样品可以替代水煎液样品用于金银花、连翘药对配伍研究.