钢铁及合金中稀土总量快速测定方法研究

本文建立钢铁及其合金中稀土总量快速测定方法。试样用硫酸和硝酸的混合酸溶解,用草酸做掩蔽剂,偶氮氯膦mA与稀土生成蓝色络合物,于分光光度计波长670nm处测量其吸光度。样品的加标回收率为96.0%~101.8%,相对标准偏差(RSD)为3.0%。方法操作简便、快速、准确。     

ICP—MS法测定高纯碳化硅粉表面的痕量杂质

本文采用ICP-MS法对高纯碳化硅粉表面的Na、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd 12种痕量杂质进行测定,用氢氟酸溶液浸提试样表面杂质,用钆做内标补偿基体效应和仪器的漂移,用碰撞反应技术消除多原子离子干扰,通过实验确定最佳优化测定条件。方法检出限为0.005-0.036μg/L;加标回收率为80.0%-120.3%之间;RSD为1.78%-8.95%。方法操作简便、快速、准确。     

WC-Co硬质合金的相转变

用高温 X射线衍射装置对低碳 WC- 2 0 Co合金混合料进行了从室温到130 0℃连续升温过程的动态相转变研究。结果表明 ,以低碳 WC粉为原料的 WC- Co系合金在真空烧结升温过程中是通过钨和碳原子的扩散作用消耗原料中的游离态钴和WC(90 0℃以下是 W2 C和单质钨 )进行的脱碳型不平衡相转变。除 90 0℃以下由原料中的 W2 C(和单质钨 )及游离态钴生成η1 相外 ,10 0 0℃以上升温过程中生成的高温相η化合物和金属间化合物与原料中固有的 W2 C(和单质钨 )含量无关 ,也与钴的同素异构相变无关。烧结降温期间高温相通过增碳作用平衡转变成游离态钴和 WC,室温合金中的η1 相含量完全取决于原料中 W2 C(和单质钨 )的含量     

火焰原子吸收法测定氧化铝中的杂质

本文采用压力溶样方法进行样品溶解,用火焰原子吸收法进行氧化铝中的Fe,Cu,Zn,Mn,Mg和K6种杂质元素的测定。对基体及共存离子的干扰及消除情况进行了研究,用标准加入回收法验证了方法的准确性,回收率为95％～104％;用精密度实验验证了方法的可靠性,相对标准偏差为:1.47％～2.98％。     

太阳能级多晶硅中痕量金属杂质含量的ICP-MS测定

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定太阳能级电池用硅材料中Al,Fe,Ca,Mg,Cu,Zn,Cr,Ni和Mn等痕量元素的分析方法。考察测量过程中的质谱干扰及基体元素产生的基体效应,讨论了可能的消除方法,考察了内标元素Sc,Y,Rh等对基体抑制效应的补偿。采用Sc和Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移,在测定中取得良好的效果。样品的加标回收率为90.0%～107.1%,相对标准偏差(RSD)0.9～3.4%,检出限为0.030～0.500 μg/L。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇

采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659nm、Er 326.478nm、Gd 342.246nm、La 408.671nm、Nd 406.108nm和Y 371.029nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法。对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题。各元素质量分数在0.005%~2.00%范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14μg/g。采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.63%~8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。     

WC—Co硬质合金烧结过程钇—硼共渗机理

对以B4C为供硼剂、以Y2O3为催渗剂的WC—20Co硬质合金渗硼表面进行了从室温到1300℃连续升温渗硼过程的XRD动态物相分析，在此基础上探讨了钇—硼共渗机理。结果表明，在真空烧结升温期间，B4C分解出来的活性硼原子除了在压坯表面上形成硼化物外，还形成了硼原子富集。这些硼原子向压坯内扩散，形成弥散分布的羽毛状W2Co21B6化合物。同单独渗硼相比，钇在钇—硼共渗过程中有拓宽渗硼温度范围、促进B4C脱碳分解和硼原子向压坯内扩散等催化渗硼作用，从而改善了渗硼层的组织结构，明显提高了渗硼层的韧性。