用金作保护剂铅试金富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的研究

建立了用金作保护剂,铅试金一步富集汽车尾气净化催化剂中铂钯铑的方法。研究了金保护剂的条件,对比了不同方法的富集效果。结果表明:加入20～40 mg金作保护剂,试金配料硅酸度为1.0,进炉温度900℃1,130℃恒温10 min,熔炼时间50～60 min,灰吹温度910℃,可完全富集500μg铂钯铑。方法富集效果好,操作简便,适用于汽车尾气净化催化剂、熔炼渣以及日常样品中0.x～xxxx g/t铂钯铑的分析。     

微波密闭消解技术在处理Rh、Ir粉及其试样中的应用

提出了微波密闭消解难分解Rh、Ir粉及其合金、冶金物料、碎化砂矿的新方法;对比了它们的微波密闭消解和传统分(消)解法的条件;分析了消解后Rh、Ir、Pt、Pd和Au的含量.结果表明:上述各类物质对应消解时间分别为传统法的1/96～1/67、1/24～1/5、1/48～1/16和1/2,无论分析方法随微波密闭消解法的建立而改变与否,总分析流程均大大缩短;2种方法测得贵金属的含量基本吻合.     

微波消解技术应用于难分解贵金属化合物的分析

提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法。比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照。结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优     

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.     

铂、钯、钴合金中钴的选择性测定

建立了EDTA络合锌盐滴定选择性测定Co的方法,考察了不同类型的酸及酸浓度对EDTA络合Co(Ⅲ)及滴定终点的影响,研究了提高方法选择性的条件.结果表明:于0.1～1.0 mol/L HNO_3、0.1～1.0 mol/L HCl、0.024～0.24 mol/L H_2SO_4和0.001～0.078 mol/L HClO_4酸浓度内,EDTA-Co络合物稳定,且滴定终点敏锐;测定5.00～20.00 mg Co(Ⅲ),相对误差-0.20%～+0.24%,样品加标回收率99.40%～100.40%;采用联合掩蔽剂能消除30余种共存元素的影响;方法准确度高,选择性好,操作简便,适用性强,已用于Pt、Pd、Co合金中质量分数为5%～75%Co的测定,结果满意.     

新络合滴定指示剂DBC—偶氮胂的研究及银合金中铜的测定

本文研究了新络合滴定指示剂DBC—偶氮胂,并应用于银合金中铜的测定。     

不对称变色酸双偶氮类试剂在贵金属及其合金分析中的应用与研究进展

评述了1990年以来不对称变色酸双偶氮类试剂在测定贵 金属合金中贵金属、稀土及非稀土元素的应用与研究进展。内容包括：分光光度法、流动注射光度法、动力学催化光度法、络合滴定法及其它。讨论了某些反应机理。参考文献79篇。     

2002年云南冶金分析年评

重点评述了云南分析工作者在国内外学术刊物和国内重要学术会议上发表的有关治金分析方面的论文。内容包括：概述、专论及会议、试样预处理新技术、分子光谱分析、电化学分析、原子光谱分析、色谱分析、X射线和活化分析及其它分析法。引用文献118篇。     

Pd—DBS—偶氮胂新显色体系的分光光度法测定钛合金中微量钯

在较高酸度的H_3PO_4介质中钯与DBS—偶氮肿的新显色反应有较高的选择性。钯含量在0～10μg/10ml符合比尔定律,ε_(610)=2.37×10~4。提出不经分离,准确、快速测定钛合金中微量钯的方法。     

DBS-偶氮胂与稀土显色反应研究:Ⅰ.银试样中镧、钇同时测定

1.引言武汉大学化学系合成的新试剂2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺酸苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,简称DBS-偶氮胂,在有关稀土与变色酸双偶氮衍生物反应的综述中已有介绍。但应用研究尚少,只见于盐酸介质中测定轻稀土。不能用于银试样分析和两个稀土元素同时测定。本文研究了在硝酸—苯二甲酸氢钾缓冲液中,DBS-偶氮胂与镧、钇显色反应的系统条件,利用镧、钇与掩蔽剂(络合竞争配位体)EDTA络合能力的差异,成功地在银试样中同时测定镧和钇。