微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石和水系沉积物中痕量稀土元素

稀土元素含量低,基体和多原子离子干扰严重,使得岩石和水系沉积物中稀土元素的测定难度较大。采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸4酸混合体系溶解样品,在优化仪器工作参数的基础上,通过筛选同位素和采用校准方程校正的方式消除了多原子离子干扰;以质量浓度为50 μg/L的¹⁰³Rh为Y元素内标,质量浓度为50 μg/L的¹¹⁵In为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb元素内标,质量浓度为50 μg/L的 ¹⁸⁷Re为Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu元素内标校正了基体效应和信号的动态漂移,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对岩石和水系沉积物中15种稀土元素的测定。校准曲线相关系数均大于0.999 5,线性良好;方法检出限为0.000 9～0.008 1 μg/g;测定下限为 0.002 7～0.026 9 μg/g。采用岩石和水系沉积物标准物质进行实验方法验证,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～4.3%。     

在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中的铅和镉

采用在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法同时测定环境水样中微量铅和镉。观察样品pH、洗脱剂浓度、离子交换树脂用量、共存离子对离子交换树脂富集效果的影响。结果表明,当交换树脂用量为0.50 g,样品液pH为6.0时,用0.80 mol/L HNO3进行洗脱可达到良好效果。方法用于在线分离和富集环境水样中的铅和镉,对铅和镉的测定灵敏度提高了100倍,加标回收率为90%～102%。在线离子交换预富集-火焰原子吸收光谱法具有操作简便,灵敏度高,成本低等特点,可用于环境水样中微量重金属的现场快速检测。     

简单易行的织机生产监控管理系统

利用织机自带的状态输出信号，加装产量检测机构，可以实现对织机状态监控及各种原因停车次数、时间、生产效率、产量等生产数据的自动统计和输出。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α维生素E的含量

利用快速溶剂萃取与高效液相色谱技术联用技术,建立了坚果中α维生素E(α-VE)含量的测定方法。以杏仁为例,考察了萃取α-VE的工艺条件,包括萃取溶剂、温度、静态萃取时间和循环次数等。结果表明最佳萃取工艺为:正己烷为萃取溶剂,温度110℃,萃取时间300s,循环2次。分离条件为:以甲醇-水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,检测波长:294nm。结果显示,在2～100μg/mL范围内,α-VE的峰面积与其质量浓度线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为90.1～97.2%,检出限为0.04μg/mL。按照优化后的萃取方法测定了生花生,山核桃,杏仁以及葵花籽4种坚果样品,α-VE的含量为1.82～154.65μg/g。快速溶剂萃取法方法简单,使用溶剂量少,萃取时间短,回收率稳定,满足测定坚果中αVE的检测要求。     

液相色谱-原子荧光联用技术与元素形态分析

原子荧光光度计(AFS)作为一种高灵敏度的分析技术在砷、汞、硒等元素的分析方面具有独特优势,在与色谱分离技术相结合后,具有可以与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相媲美的灵敏度。本文介绍了液相色谱与原子荧光(HPLC-AFS)联用技术在元素形态分析方面的应用,目前的研究主要集中在砷、汞、硒、锡等元素的形态分析,研究对象以食品、海产品、农产品、水、土壤/沉积物、中药/中成药居多。     

快速溶剂萃取-气相色谱质谱法快速测定茶叶中7种拟除虫菊酯农残

建立了快速溶剂萃取(APLE)-气相色谱质谱法(GC-MS)测定茶叶中7种拟除虫菊酯农药残留的方法,并对影响APLE萃取效果的因素进行了考察。样品经正己烷/丙酮(80∶20,v/v)提取,提取液水浴蒸干后用2mL正己烷复溶,取出1mL复溶液于样品管中进行分散固相萃取(dSPE)净化操作,最后用GC-MS检测。7种拟除虫菊酯在0.02～1μg/g范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数≥0.9993。检出限为0.5～15ng/g(S/N=3),定量限为2～40ng/g(S/N=10);添加水平为0.1～0.5μg/g(0.1、0.25、0.5μg/g)时,方法的回收率为84.3～102.9%,精密度≤5.5%。该方法自动化程度高,萃取效率高,精密度好,分析快速,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的日常检测工作。