小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪的研制及其在呼吸气成分分析中的应用

研制可快速、在线分析挥发性有机物（volatile organic compounds, VOCs）的质谱仪器是现代气态有机质谱的重要发展方向。本研究自行研制了小型高性能质子转移反应飞行时间质谱仪（proton transfer reaction time of flight mass spectrometry, PTR-TOF MS）,仪器采用结构简单可靠的空心阴极放电源作为水蒸气电离源,以产生水合质子;线性漂移管作为分子离子反应管。该离子源产生的水合离子纯度高,为水合离子与VOCs的分子离子反应提供可控的反应条件。传输接口部分使用射频四极杆作为离子导向装置,以提高离子传输效率;配合小尺寸飞行时间质量分析器,兼顾仪器的灵敏度与分辨率。质子转移反应的测定原理使该仪器可以分析除少数烷烃外的绝大多数VOCs,同时分析过程不受空气组分的影响。分子离子峰为主的产物离子形式使谱图便于解析,适合高通量分析。测试结果表明,该仪器在m/z 115处全高半峰宽（full width half maximum, FWHM）分辨率优于2 500,对丙酮、苯、甲苯的检出限在6×10^-12~9.6×10^-11 mol/mol之间。将该仪器应用于人体呼吸气的成分分析,取得了良好的结果。     

行波离子迁移谱的行波脉冲电源设计及应用

基于行波的无损离子操作结构装置（TW-SLIM）是一种新型的可实现复杂气相离子操作的离子漂移管,是行波离子迁移谱（TWIMS）的核心器件,其利用行波脉冲电源提供振荡电场实现离子传输和分离。 针对行波无损离子操作结构特性,采用现场可编程逻辑门阵列（FPGA）作为行波脉冲信号源,使用集成半桥驱动器作为栅极驱动,以金属氧化物半导体场效应管（MOSFET）构成的半桥拓扑电路作为脉冲输出级,使用可调高压电源作为半桥电路的直流母线电源,设计了一种行波脉冲电源。脉冲电源输出脉冲电压最大频率可达100 kHz,峰 峰值可达200 V,上升时间和下降时间均小于20 ns。在实验室自制的行波离子迁移谱仪器平台上测试了行波幅值和频率对离子传输和离子分离的影响。结果表明,当频率为10 kHz、幅值为35 V时,六（2,2 二氟乙氧基）磷腈的传输效率最高;在行波幅值不变时,随着行波频率的增大,离子信号强度减小。利用六（2,2 二氟乙氧基）磷腈和六（1H,1H,3H 全氟丙氧基）磷氮烯探究行波幅值和频率对离子基于结构分离情况的影响,在行波幅值不变时,随着行波频率增大,对2种离子的分离能力变强;在频率不变时,随着行波幅值增大,对2种离子的分离能力变弱。实验结果为行波离子迁移谱中的离子传输与分离机制提供了基本理解,该行波脉冲电源对于高分辨率TWIMS研发具有重要价值。     

质子转移反应质谱仪聚焦型漂移管的设计及仿真研究

漂移管是质子转移反应质谱仪(PTR-MS)的核心部件之一,对漂移管进行技术创新是改善仪器性能的重要途径.近年来,聚焦型漂移管(focusing drift tube,FDT)因具有离子利用率高的优点逐渐被重视.本研究报道了一种结合射频四极杆及电阻玻璃管的聚焦型漂移管的设计与仿真,四极杆用于提供射频聚焦场,电阻管用于产生...     

2016—2019年潍坊市生畜禽肉食源性致病菌监测分析

目的:监测分析潍坊市生畜禽肉中食源性致病菌污染情况,为制定有效的监管、改进措施制定依据。方法:采集2016—2019年潍坊市生畜禽肉样品,依据《食品安全国家标准食品微生物学检验》中相关规定对样品进行食源性致病菌监测。结果:194份样品中阳性样品45份,检出率23.20%。空肠弯曲菌的检出率最高,为9.28%,其次为致泻性大肠埃希菌、沙门氏菌。夏秋季节的样品阳性率高于冬春季节;农村样品的污染率高于城市。超市、农贸市场、便利店的样品污染率均较高。结论:潍坊市生畜禽肉类样品微生物污染状况较重,望引起相关部门重视,加强监督力度,确保肉类食品安全。     

用于低质荷比离子传输的射频四极杆导向装置的研制

离子传输系统是质谱仪的重要组成部分，主要作用是将离子高效率地传输到质量分析器。本工作研制了一种用于质子转移反应飞行时间质谱（PTR-TOF MS）系统的射频四极杆离子导向装置，四极杆长80 mm，杆半径2.6 mm，内切圆半径2.25 mm，该装置可针对性地实现低质荷比挥发性有机化合物（VOCs）离子的聚焦传输。利用SIMION 8.1离子光学模拟平台对装置的运行环境进行仿真，然后在自行搭建的测试平台上对装置的工作条件，如气压、频率和电压幅值进行测试。结果表明，仿真和测试结果具有较好的一致性，装置的工作气压范围较宽，在0.2~0.3 Pa时的传输效率最高；当频率为3~4 MHz，电压幅值（V_p-p）为500 V左右时，对丙酮、甲苯等低质荷比VOCs（相似文献   

基于膜进样的紫外光电离飞行时间质谱仪研制及其在工作场所苯系物检测中的应用

近年来,挥发性有机物（VOCs）快速、在线分析的应用需求促进了各类VOCs在线分析质谱仪的发展。本研究自行研制基于膜进样技术的小型紫外光电离飞行时间质谱仪,并阐述设计原理、性能表征及其对工作场所VOCs的检测应用。仪器采用聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为进样界面,既保证了仪器的真空,又起到富集VOCs并降低检出限的作用。电离源使用发射10.6 eV光子的氪灯作为光源,可电离低于10.6 eV电离能的VOCs,并产生分子离子峰,这一特性便于谱图识别与高通量分析。飞行时间质量分析器采用小型化设计,总长度小于360 mm。结果表明,该仪器在m/z 170处全高半峰宽（FWHM）分辨率为2 000,苯、甲苯、对二甲苯的检出限在5×10^-10~3×10^-9 mol/mol之间。将该仪器用于工作场所中苯系物成分分析,取得了良好的靶向分析结果。     

质子转移反应-飞行时间质谱仪控制器设计

为了实现对质子转移反应-飞行时间质谱仪的集中控制,满足仪器控制要求,设计了基于ARM内核微控制器STM32F407和实时嵌入式操作系统μC/OS-Ⅲ的质子转移反应-飞行时间质谱仪控制器。控制器通过TCP/IP协议建立与上层应用软件的通信,并采用自定义命令格式实现对高压电源、分子泵、质量流量计、射频电源、进样温度的控制和真空度的测量以及仪器的状态监控等功能。