2,6-二甲基苯硼酸的制备

以硼酸三丁酯为硼化剂,利用格氏试剂法制备2,6-二甲基苯硼酸,考察了温度和反应物配比对产率的影响。先制得格氏试剂(产率98.2%),然后在-10℃与硼酸三丁酯进行亲核取代,快速升温至20℃,经酸性水解得产品,总产率72.2%。对产品进行了核磁共振谱和质谱表征。     

由肌苷合成1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖的工艺改进

以肌苷为起始原料,经苯甲酰化、乙酰化合成了1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖。研究了物料配比、反应时间、反应温度对产品收率的影响。结果表明:适当降低反应温度、减少吡啶用量有利于提高产率。较佳的制备工艺为:9.0 g(0.034 mol)肌苷溶于40 mL吡啶中,滴加15 mL(0.129 mol)苯甲酰氯于10℃反应15 h;所得产物溶于40 mL冰醋酸和5 mL(0.083 mol)醋酸酐中,滴加3 mL浓硫酸于10℃反应17 h,即得产品,总产率达74.93%(经HPLC测定其质量分数98.0%,以下同)。并用IR、1HNMR和MS对产品进行了表征。对较佳工艺分别放大12倍和200倍进行生产验证,产品的总产率分别为74.67%(质量分数:97.9%)、74.49%(质量分数:98.0%)。     

对叔丁基苯硼酸的合成及表征

以对叔丁基溴苯为原料，在氮气保护下，通过格氏反应合成了对叔丁基苯硼酸，考察了温度、反应时闻和物料配比等因素对收率的影响，优化合成条件为：n（对叔丁基溴苯）：n（硼酸三甲酯）=1：1．5，反应温度为-20-30℃，反应时闻140min，总收率69．5％。质谱和核磁共振光谱分析表明所得产物与目标产物结构一致。     

MSP430和CC1101的电磁波唤醒功能设计

为了实现在低功耗前提下将有效数据以无线方式进行传输,设计了一种基于超低功耗MSP430微控制器和无线收发模块CC1101的无线传输系统,该系统利用MSP430灵活的定时器和CC1101特有的电磁波唤醒(Wake On Radio,WOR)功能,最终实现了单片机在超低功耗前提下将数据在电脑上显示出来。其中,WOR实现的难点是对CC1101寄存器的配置,以及其从深度睡眠模式唤醒时间和开始接收数据模式的时间的计算。     

纳米金修饰乙酰胆碱酯酶生物传感器 快速检测农药马拉松研究

以纳米金和乙酰胆碱酯酶修饰自制的纳米多孔类碳糊电极(nanoPPCPE),制备了一种新型纳米多孔乙酰胆碱酯酶(ACh E)生物电化学传感器。并根据有机磷酯类农药对AChE的特征性抑制机理,将该传感器应用于农药马拉松的检测中。实验结果表明:加入金纳米粒子做信号放大元后,传感器的峰电流大幅度增加;马拉松检测的最佳温育时间为14 min;以制备的ACh E传感器检测马拉松农药,当马拉松的质量浓度在1.0×10~(-10)~1.0×10~(-13)g/m L范围内时,酶的抑制率与其浓度的负对数值呈现出良好的线性关系,其线性方程为I=19.43C-181.4,C=-lg(ρ/(g·m L~(-1))),线性相关系数R=0.996,最低检测限为5.0×10~(-14)g/m L。     

粗钢筋螺纹连接施工工艺与质量控制

目前粗钢筋连接技术发展速猛,已发展较为成熟的有套筒挤压连接和螺纹套筒连接等多种方式,且不同连接拥有各自的特点和适用范围,选择不当不但不经济,而且质量难保证,本文通过全面总结、归纳了各类螺纹连接方法的特点和要点,供设计和施工人员参考。     

西澳坎巴尔达镍矿床滴状硫化物的成因

分布在坎巴尔达许多富矿体中的滴状矿石,是德坑和阿托矿区的主要矿石类型,目前对其成因争论较大。根据矿物共生组合及在相图中的位置、典型的矿石结构构造、硫化镍中钴元素及铂族元素的含量、滴状矿石中硅酸盐矿物成分与基质中相应矿物成分对比等推测,滴状硫化物是从硅酸盐溶浆中分凝出的磁黄铁矿-镍黄铁矿-黄铜矿溶浆在低温和富硫条件下,又重新组成针镍矿-紫硫镍矿-黄铁矿溶浆分凝出的。对几个钻孔剖面详细的岩性、橄榄石形状、粒度等系统研究发现,滴状硫化物富集在某些岩浆旋回的上部近鬣刺结构层,形成于岩浆流动过程中,以致可携带较大的(1～3cm)镍硫化物液滴在岩浆旋回的上部结晶而不沉入底部。