三级冷阱预浓缩—气相色谱/质谱法测定气体包装容器中有机物

研究采用苏玛罐系统预浓缩技术对气体包装容器中有机物进行预浓缩,以气相色谱毛细管色谱柱分离,质谱定性定量,建立了三级冷阱预浓缩-气相色谱/质谱法测定气体包装容器中苯乙烯等51种有机物组分的方法.实验探究了色谱柱温度及预浓缩温度对样品检测的影响,完成的苯乙烯等51种组分检测方法标准曲线线性相关系数在0.994～1.000,回收率在61.28％ ～111.4％,相对标准偏差在0.48％ ～11.73％.该方法操作简单,在极低浓度水平下,线性浓度范围内具有线性关系良好、测定精密度好及回收率较高等特点,该方法可应用于实际标准气体、高纯气体包装气瓶等容器及其盛装的产品气中有机物的检测.     

色谱/质谱联用法测定NF_3中微量CF_4

本文利用色谱 质谱联用技术对NF3中微量CF4进行了测定。采用选择离子监测 (SIM)方式测定 ,定量选择离子m z为 69,方法简单、准确、选择性好 ,CF4浓度在 55～ 550 0mg m3范围内与峰面积呈线性关系 ,方法最低检测浓度5.5mg m3,相对标准偏差 5.6%。     

热脱附-气相色谱-质谱法测定大孔树脂中残留的二甲苯

大孔树脂具有良好的吸附分离性能,以其作为纯化药物及吸附净化特殊密闭工作环境下小分子有害气体具有广泛的应用前景.这些树脂的合成大多采用苯乙烯等溶剂法,二甲苯、甲苯等因具有较好的溶解性能在净化过程中经常被使用.     

气相色谱／质谱法测定三氟化氮中痕量一氧化二氮

建立了测定高纯三氟化氮（NB）气体中痕量一氧化二氮（N2O）的选择离子监测（SIM）方式的气相色谱／质谱法。采用Porapak Q PLOT毛细管色谱柱（30m×0．32mm×5μm）,以m／z=44作为定量选择离子。同时考察了NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。方法在浓度为（5～100）×10^-6（摩尔分数）范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数r=0．999,最低检测限为1×10^-6（摩尔分数）。平均加标回收率为90．20％～97．05％,测定相对标准偏差（RSD）〈5．33％。     

氘气中氢同位素的低温气相色谱法测定

针对高纯氘气中H₂、HD与D₂等氢同位素气体间不易分离分析的特点，以5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱，在－95℃下对氢同位素进行分离，以气相色谱-脉冲放电氦离子化检测器对氢同位素进行分析。研究建立的H₂、HD与D₂等同位素气体测定方法精密度小于15%，最小检出摩尔分数为1×10^－6。     

色谱-质谱联用法测定三氟化氮中痕量六氟化硫

用选择离子监测 (SIM)方式测定了高纯三氟化氮 (NF3)气体中痕量六氟化硫 (SF6 )。采用 pora PLOT Q毛细管色谱柱φ3 0 m× 0 .3 2 mm× 5μm,选择 m/ z 1 2 7作为定量离子 ,同时考察了 NF3工艺气物流对所选离子的测定干扰情况。在浓度为 2 .0～ 1 0 0 μL/ L范围内 ,峰面积与浓度呈线性关系 ,线性相关系数 r=0 .9996。最低检测限为 0 .2μL/ L,平均加标回收率为 92 .70 %～ 97.0 4 % ,日内测定结果的 sr<4 .1 7% ,日间测定结果的 sr<5 .3 3 %。     

吸气剂法去除高纯D2中微量N2

电解重水制备D2中常含有微量杂质N2,为降低N2含量,选择锆铁钛吸气剂高温对N2进行脱除。采用脉冲放电氦离子化检测器的气相色谱仪对N2含量进行分析检测。试验结果表明:D2气中N2含量20×10-6时,该吸气剂可使N2含量降至3×10-6以下。     

气相色谱法测定氘气中痕量的氧、氮

建立了测定高纯氘气中痕量氧、氮的气相色谱法.采用5A分子筛微填充石英毛细管色谱柱(30 m× 0.32 mm×30 μm),氦气作为载气,在50 ℃条件下对氘气中痕量氧、氮进行分离,以脉冲氦离子化检测器进行定性定量分析.建立的测定高纯氘气中微量氧、氮测定方法的精密度小于15%,最低检出浓度为0.5×10-6(mol/mol).