氧化锌矿制备活性氧化锌的新工艺

用氧化锌矿作原料经酸浸、净化和焙烧可制得纯度为98.3％的活性氧化锌,工艺简单。研究了酸浸温度、pH值对锌浸出率的影响,考察了净化工艺中的除杂问题,并用DTA分析了活性氧化锌制备过程中焙烧工艺的影响。     

前驱体对四氧化三钴形貌的影响与表征

以Co(CH3COO)2.4H2O为钴源,聚乙二醇(PEG)20 000为表面活性剂,在水-正丁醇溶剂体系中,分别以氢氧化钾、碳酸铵和草酸为沉淀剂,采用沉淀法制备氢氧化钴、碱式碳酸钴和草酸钴前驱体。氢氧化钴前驱体于160℃通过水热氧化法,可制得立方体状四氧化三钴(Co3O4);碱式碳酸钴和草酸钴前驱体采用水热-热分解法分别于450℃和400℃煅烧3 h可制得球链状和棒状Co3O4。用热重分析、红外光谱、X射线衍射和透射电镜对所制得前驱体和产物Co3O4的形貌和结构进行表征,并对所制备的不同形貌Co3O4进行电化学性能测试。研究结果表明:产物Co3O4的形貌与其前驱体和制备方法有关,当采用氢氧化钴前驱体可制备平均晶粒度约为15 nm的立方体状Co3O4;当采用碱式碳酸钴和草酸钴前驱体可分别制得直径约为40 nm、长约为100 nm的球链状Co3O4和直径约为0.1μm、长度可达1μm的棒状Co3O4。通过对不同形貌的Co3O4进行循环充放电测试,可知纳米级Co3O4的电化学性能优于微米级Co3O4的;立方体状Co3O4的电化学性能优于其他形貌Co3O4的电化学性能,其循环10次后的充电比容量为406 mA.h/...     

Characterization and photoluminescence of Lu_2O_3-Eu~（3＋） nano-phosphor prepared by modified solution combustion method

Nanoscale Lu2O3:Eu3+ phosphor was prepared by a modified solution combustion method using urea and acrylamide monomer.The particle sizes and photoluminescent properties of nano-phosphor were closely related to the molar ratio of urea-to-RE nitrates and acrylamide monomer-to-RE nitrates.The as-prepared samples with the sizes of 9.6-11.6 nm were characterized by X-ray diffraction,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy and energy dispersive spectrometer.Lu2O3:Eu3+ nano-phosphor that depicted high photoluminescence in the size around 10 nm was reported.Compared with the sample prepared by solid state reaction,the photoluminescence of sample was increased sufficiently to be 45.1%.The emission spectra of the samples presented the typical emission from 5D0 level to 7FJ(J=0,1,2,3,4) level of the Eu3+ ion.     

高岭石-MBT复合材料的制备及其对Pb2+的吸附性能

采用不同的方法制备了高岭石 - 2 -巯基苯并噻唑 (简写为高岭石 -MBT)复合体 ,并考察了其对水溶液中Pb2 的吸附性能 ,得到了高岭石 -MBT复合体吸附水溶液中Pb2 离子的最佳工艺条件 ,测得其对Pb2 的最大吸附量为 4.2 5 μmol/g。     

纳米GaOOH及GaOOH:Eu~(3+)荧光粉的水热法合成及光学性能研究

采用水热法添加醋酸钠制备了纳米羟基氧化镓(GaOOH)粉体和纳米GaOOH:Eu3+荧光粉,使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计对产物的形貌、晶相和发光性质进行了检测,结果发现醋酸钠(NaAc)在控制晶体粒径和形貌方面起到了非常重要的作用。在140℃水热条件下,未添加醋酸钠下得到的是纺锤体GaOOH,添加醋酸钠得到的是立方体块状GaOOH,在170℃水热条件下,添加醋酸钠得到的是纳米GaOOH粉体,平均粒径约为5nm,并简单讨论了不同形貌GaOOH的生长机制。比较不同温度添加醋酸钠制备的GaOOH:Eu3+荧光粉的发光性质发现,170℃得到的GaOOH:Eu3+发光强度140℃的样品,不同掺杂浓度发光性能结果表明Eu3+浓度为10%(摩尔分数)发光强度最高,是已报道的掺杂浓度的4倍,在掺杂浓度为15%(摩尔分数)观察到了浓度猝灭现象。     

铕Ⅲ-对苯二甲酸-2-噻酚甲酰三氟丙酮多核体系的荧光增强及其应用

以对苯二甲酸(TPA)与2-噻酚甲酰三氟丙酮(HTTA)为配体研究了Eu3+在其乙醇溶液中的荧光增强效果。研究结果表明,在pH为6.8的乙醇溶液中,对苯二甲酸与2-噻酚甲酰三氟丙酮混合配体的敏化可使Eu3+荧光强度提高三个多数量级。在三苯基氧化膦(TP-PO)存在的条件下,稀土La3+、Gd3+、Y3+与Eu3+-TPA-TTA-TPPO形成的多核发光体系具有很强的发光效果,据此建立了测定稀土样品中痕量铕的新方法,方法线性范围为4.0×10-8～3.0×10-6mol/L,检出限达6.0×10-10mol/L。用此体系对4个人工合成的稀土混合物样品进行分析,相对误差为1.7%～3.8%,相对标准偏差为1.7%～3.5%。     

助熔剂对BAM:Eu2+荧光粉合成机理和发光强度的影响

采用高温固相法制备了BaMgAl10O17:Eu2+ (BAM:Eu2+)蓝色荧光粉,采用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光光谱等手段,考察了不同助熔剂以及反应对BAM:Eu2晶体结晶度、物相纯度、粉体颗粒形貌和发光强度的影响,并对合成反应的机理进行了分析.结果表明,采用不同的助熔剂,均能制备出BAM:Eu2+发光材料,Eu2+的掺入对基质晶体结构没有明显的影响;相对不加助熔剂时,烧结温度大幅度降低,且制备的样品形貌更规整、颗粒大小更趋均一;随着烧结时间的延长,样品结晶更趋完整、杂相减少,粉体发光强度随之提高;随助熔剂用量的增加,粉体的发光性能得到改善,但助熔剂用量过量时,粉体结块、团聚,粉体的发光性能变差;采用不同的助熔剂,合成反应的机理发生变化,所得样品的结晶完整性、杂相组成和含量、发光中心的分布、粉体料径等性能产生相应变化,最终导致样品的发光性能发生改变,样品的特征发射峰强度随AlF3、H3BO3、MgF2、Li2CO3、无助熔剂依次降低.     

阴离子型淀粉微球的制备研究

本文先以可溶性淀粉为原料,以表氯醇为交联剂,采用逆相悬浮交联聚合法制得中性淀粉微球,然后用Na3P3O9作交联剂进行第二次交联和阴离子化,制得阴离子型淀粉微球。分析了不同因素对中性淀粉微球的粒径及其分布的影响,优化了制备的工艺条件。对产品的物理化学性质进行了表征。实验结果表明:此制备工艺稳定,有良好的应用研究前景。     

溶胶-凝胶法制备LiFePO_4/C复合材料及其性能

为了提高LiFePO4的电化学性能,以柠檬酸为络合剂和碳源,采用溶胶-凝胶法制备LiFePO4/C复合正极材料。采用FTIR和XRD等对前驱体及产物进行表征,并测试样品的电化学性能。结果表明:经700℃烧结10h所得产物具有单一的橄榄石型晶体结构,碳含量为10.81%(质量分数)。样品在0.1C下首次放电比容量为127.1mA·h/g,在0.2C、0.5C、1C下首次放电比容量分别为106.1、83.3、70.6mA·h/g。该样品在0.1C下经过20次循环后,容量还保持为126.3mA·h/g,衰减仅为0.035%。循环伏安和交流阻抗测试表明该材料具有较好的电化学性能。     

均匀沉淀法制备NiO超细粉末及其电化学性能

以Ni(NO3)2·6H2O为主要原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备超细氧化镍,并通过热重-差热(TG/DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对其进行了表征.采用此方法可以得到粒径为1~3 靘的超细氧化镍粉末.NiO的首次放电容量达到670.5 mA·h/g,80次循环后每次循环的容量损失仅为0.031%,结果表明均匀沉淀法制备的NiO是一种优秀的锂离子电池负极材料.