3,5,7-三硝基-1-氮杂金刚烷的合成工艺

以间二硝基苯(DNB)为原料,经硝化、还原、Henry反应、缩合合成了3,5,7-三硝基-1-氮杂金刚烷,总收率为21.5%。采用熔点测定、IR、NMR对中间体及目标化合物进行了结构表征。研究了硝酸与硫酸摩尔比、混酸用量、加料方式对硝化反应收率的影响。分别采用"分步法"和"一锅法"合成了中间体1,3,5-三羟甲基-1,3,5-三硝基环己烷,并通过提高反应温度缩短了Henry反应时间。研究了酸和碱对缩合反应的影响,并改进了反应工艺。利用热重分析(TG)和差示扫描量热法(DSC)研究了目标化合物的热性能。结果表明,硝化反应的最佳工艺条件为n(HNO_3)∶n(H_2SO_4)=1∶1.5,m(混酸)∶m(DNB)=23,加料方式为先加三分之二的混酸,24 h后再补加三分之一,硝化反应收率达70.7%;提高反应温度后Henry反应的时间缩短12 h,"分步法"的总收率为61.8%,"一锅法"的总收率为83.5%;改进后的缩合反应时间缩短至3天,简化后处理方法依次为过滤、脱色、重结晶,酸和碱都会降低缩合反应的收率;3,5,7-三硝基-1-氮杂金刚烷从225℃左右开始分解,热分解峰温为331℃,表明其热稳定性较好。     

传统文化在校园空间设计中的传承与融合

调查了解各新校区在建设过程中普遍存在的问题并分析其出现的原因,剖析中国传统园林空间设计中所体现的核心思想,着重探索其中可为校园空间设计所利用的部分,并以相关高校利用典型的传统空间处理手法成功营造具极高内涵与价值的有效空间为例,讨论如何将传统园林中体现的文化思想交汇使用在校园空间设计中。     

引水压力隧洞设计的相关问题探讨

针对目前压力隧洞设计面临水工隧洞设计规范不够完善、结构计算缺乏可靠性的实际情况,本文结合某有压输水隧洞采用不同准则进行试算最小覆盖层厚度,对计算结果进行了分析,得出了无论是上抬理论、以及近年来兴起的挪威准则、雪山准则其实质都是抗抬理论,也即是内水压力与垂直向岩体重力的比值的结论,并讨论了各国关于有压隧洞设计埋深准则及其存在的问题。     

基于QbD理念优化苦参甘草中有效成分的提取工艺

遵循"质量源于设计（quality by design,QbD）"理念,建立苦参甘草中有效成分的回流醇提工艺的设计空间并验证。以苦参总碱（total alkaloids of Sophora flavescens,TASF）、苦参碱（matrine,MT）及氧化苦参碱（oxymatrine,OMT）的提取率为关键质量属性（critical quality attributes,CQAs）,通过单因素实验确定Plackeet-Burmann设计（Plackeet-Burmann design,PBD）中各因素的高低水平,后采用PBD实验确定乙醇体积分数、甘草用量和提取温度为关键工艺参数（critical process parameters,CPPs）,再通过中心点复合实验设计优化CPPs,基于二次多项式建立CPPs和CQAs间的数学模型,计算获得设计空间。验证结果表明,在设计空间内操作能够保证苦参有效成分提取工艺品质稳定。最终获得的操作空间为：甘草用量10.00~10.50g,乙醇体积分数65%~68%,提取温度94.5~95.0℃。     

小型水电站地下洞室群精测爆破控制技术研究

针对特小型水电站导线网，边长、前后视距无法按照相关施工测量规范要求布网，根据本工程地下洞室群开挖特点，提出了导线网在特小半径直角转向中采用灵活的多支点法。打破了导线网技术规范，保证了超短距离洞室开挖贯通精度，解决了超短距离的导线控制问题，达到预期的精度要求，为同类工程提供参考。     

Ti-4Al-1.5Mn合金高温应力松弛本构模型及应用验证

研究了Ti-4Al-1.5Mn合金在500~700℃的应力松弛特性,首先在蠕变试验机上开展了该合金500、600和700℃条件下的松弛试验,基于松弛数据分别建了双曲正弦和时间硬化两类本构模型,并对模型的预测精度进行了预测。随后把2类本构模型应用于ABAQUS软件对板材V形弯曲过程进行了仿真分析。结果表明,应力松弛的影响因素主要有温度和时间,松弛过程可以分为2个阶段,第1阶段应力快速下降,第2阶段缓慢下降并逐渐稳定于松弛极限。双曲正弦和时间硬化模型均可以对松弛过程进行较准确地预测,V形弯曲后回弹结果表明双曲正弦比时间硬化模型具有更高的预测精度。研究结果对利用应力松弛进行精确成形的工艺设计具有指导意义。     

邻香兰素氨基酸还原席夫碱化合物的合成

邻香兰素与甘氨酸(Gly)、丙氨酸(Ala)、亮氨酸(Leu)和蛋氨酸(Met)等四种氨基酸通过缩合、还原、酸化等反应合成了四种邻香兰素氨基酸还原席夫碱化合物,并通过红外光谱、元素分析和核磁共振对上述化合物进行了表征。