普通模式ICP-MS与碰撞反应接口模式ICP-MS法测定扇贝和茶叶标准物质中砷的比较

建立了ICP-MS测定扇贝和茶叶标准物质中砷含量的分析方法.采用微波消解法消解样品后分别用普通模式和碰撞反应接口（CRI）模式对其进行了ICP-MS分析,在线^72Ge内标溶液校正仪器的信号漂移.通过比较两种模式对元素砷的测定差异发现：CRI模式下测得的结果更加准确,检测限更低;两种模式下的仪器检测限分别为40.1 ng/L和1.6 ng/L,相对标准偏差在1.1%-5.8%之间.另外,通过测定不同浓度的NaCl基体溶液中的砷的信号,讨论了CRI技术对^40Ar^35Cl^＋造成的干扰的消除情况,证明了CRI技术能有效消除基体中产生的^40Ar^35Cl^＋对样品中^75As^＋测定的干扰,适用于复杂基体样品中砷的测定.     

基于磁性纳米材料Fe3O4/C吸附测定水样中痕量结晶紫的方法

采用溶剂热/水热法合成了磁性纳米粒子Fe3O4/C,利用透射电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线衍射等对其进行表征。将该材料用作磁性固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量结晶紫,之后用紫外分光光度法测定,建立了一种分离富集和检测结晶紫的方法。考察水样酸度、搅拌时间和吸附温度对结晶紫吸附率的影响。结果显示,在pH 8.0、搅拌时间10 min、吸附温度25 ℃条件下,该材料对结晶紫具有良好的吸附性,用乙醇-0.5 mol/L对甲苯磺酸（9∶1,V/V）可以很好地解吸。在优化实验条件下,方法对结晶紫的检出限为0.024 mg/L。对赣江水样品中的结晶紫进行检测,加标回收率为105.8%～108.4%,相对标准偏差为3.6%～6.1%。     

非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

超声波提取-高效液相色谱/电喷雾离子化质谱法测定白萝卜中植物生长调节剂

建立白萝卜中2-萘氧乙酸、2,4-D、萘乙酸3种植物生长调节剂同时测定的高效液相色谱-电喷雾离子化质谱分析方法。采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以V(0.01mol/L甲酸-甲酸铵缓冲溶液,pH4):V(甲醇)=30:70为流动相,流速为0.7mL/min,采用选择负离子监测模式对各物质的定量离子进行监测。结果表明,3种植物生长调节剂在8min内实现快速基线分离,且在0.01～10μg/mL范围内线性关系良好。2-萘氧乙酸、2,4-D以及萘乙酸的方法检出限分别为0.0018、0.004、0.003mg/kg。在0.01、0.05mg/kg和0.50mg/kg三个水平上对白萝卜进行加标回收实验,平均回收率在77.56%～105.08%之间,相对标准偏差在3.48%～15.88%之间。该方法用于白萝卜中植物生长调节剂的检测,结果良好。     

气相色谱—火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡

建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。     

Bi_(24)O_(31)Br_(10)/BiOBr的控制合成及其光催化性能

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和Bi(NO3)3·5H2O为原料,三乙醇胺(TEOA)为pH调节剂,通过溶剂热法制得Bi_(24)O_(31)Br_(10)/BiOBr。运用XRD、SEM、BET、UV-vis等手段对其结构进行了表征。结果表明:改变TEOA的体积,调节Br和Bi物质的量比可调控所得物质的组成、微结构和形貌。通过在可见光(λ≥420 nm)下降解环丙沙星(CIP)来评价所制得样品的光催化性能。结果表明,当TEOA的体积为8 m L、Br和Bi物质的量比为1.0:1.0时,所得样品Bi_(24)O_(31)Br_(10)/BiOBr(S-1.0-8)具有最佳的光催化性能,比表面积为28.20 m2/g,CIP降解率为97.00%,反应速率常数为不加TEOA所得纯BiOBr的3.93倍。S-1.0-8最佳的光催化性能除了与光生电子和空穴的迁移有关外,还归因于其高的比表面积和表面丰富的氧空穴。     

底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留同时测定法

气相色谱法同时测定章江、贡江底泥中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药．以石油醚-丙酮（4：1）超声波提取,有机氯农药回收率82．4％-115．2％,相对标准偏差为2．22％-7．69％（n=5）;拟除虫菊酯类农药回收率84.3％-110．5％,相对标准偏差为2．49％-8．69％（n=5）;方法适用于底泥样品中农药残留测定．     

新型异质结LaCO3OH/In(OH)3/In2S3的制备及其可见光下催化降解罗丹明B的性能

采用原位湿化学方法合成了LaCO3OH/In(OH)3/In2S3异质结光催化剂。采用XRD、 SEM、 XPS、 BET、 TG等表征技术对所制备LaCO3OH/In(OH)3/In2S3异质结光催化剂的组成、结构和形貌等进行分析。以可见光下(λ≥420 nm)降解罗丹明B(RhB)为探针反应,研究了LaCO3OH含量不同时LaCO3OH/In(OH)3/In2S3异质结光催化剂的光催化活性。结果表明,当La/In的摩尔比为15mol%时, LaCO3OH/In(OH)3/In2S3异质结光催化剂具有最高的降解活性,与In(OH)3/In2S3相比,活性提高约一倍。这可能是由于LaCO3OH/In(OH)3/In2S3异质结光催化剂具有较高的比表面积、合适的能带结构和较好的吸附性能。以对苯二甲酸为探针分子,光催化实验证明羟基自由基(·OH)是重要的活性物种。并提出了可能的降解机制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定江西脐橙中多种微量元素

采用硝酸-高氯酸对江西赣南8个县所产的脐橙样品进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Al、As、Ba、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Zn、Be、Cd、Se、Sr、La、Ce、Y、Sm、Lu等元素的含量。该法的相对标准偏差为0.42%～4.51%,加标回收率为87.7%～114.1%。实验结果表明:脐橙中含有丰富的K、Ca、P和Mg,不同县所产的脐橙各种微量元素含量存在一定差异。