6种杀虫剂在上海青中的残留消解动态及膳食风险评估

目的评价蔬菜生产中6种常用杀虫剂5%啶虫脒乳油、15%哒螨灵水乳剂、20%溴氰虫酰胺可分散油悬浮剂、30%唑虫酰胺悬浮剂、22%氟啶虫胺腈悬浮剂和60g/L乙基多杀菌素悬浮剂在十字花科蔬菜上海青中的残留消解动态,评估其膳食摄入风险。方法于2018年4~10月在福州采用喷雾的施药方法进行了6种药剂在上海青上的残留试验,通过超高效液相-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测6种药剂在上海青中的残留量,并对6种药剂可能产生的膳食摄入风险进行评估。结果 6种杀虫剂在上海青中的回收率在90.8%~99.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.1%~3.7%;啶虫脒、哒螨灵、溴氰虫酰胺、唑虫酰胺、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在上海青中的降解半衰期为分别为3.6、6.2、3.6、4.6、1.7和2.9 d。用药后1~14 d,啶虫脒、哒螨灵、溴氰虫酰胺和乙基多杀菌素在上海青中的残留量均分别低于其定量限;唑虫酰胺和氟啶虫胺腈在上海青中的最高残留量分别为0.5136 mg/kg和1.4488 mg/kg;6种药剂在上海青中残留的风险商值(risk quotient, RQ)均<1。结论 6种药剂在上海青中的最终残留均低于我国在《食品中农药最大残留限量》中规定的其在蔬菜(叶菜类)中最高残留限量(maximum residue limits, MRLs), 6种药剂的膳食暴露风险较低,残留处于安全水平。     

番茄交链孢病原菌鉴定及产毒分析

目的 通过对番茄病果中链格孢病原菌的分离鉴定及产毒分析,为番茄采收后病害防控提供理论依据。方法 采集福建省5个县市番茄病果,通过切片和组织分离法从番茄病害部位分离纯化病原菌,结合形态学特征和分子生物学对病原菌进行鉴定。根据柯赫氏法则确定病原菌的致病性,并利用超高效液相串联质谱法对分离得到的交链格孢菌产毒能力进行检测分析。结果 在发病番茄病害部位共分离得到的 3株互隔链格孢菌株均具产毒能力,但毒素种类和产毒能力各有不同,其中NH06菌株产毒量最高,可产生细交链格孢酮酸(tenuazonic acid,TeA )、交链孢酚 (alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)、交链孢烯(altenuene,ALT )、腾毒素 (tentoxin,TEN ) 5种毒素,而NP002和NH07仅检出产生4种毒素。结论 福建省番茄种植产区内存在交链格孢菌的污染,且产毒种类多,因此,在番茄种植产区内病果的处理应引起关注和重视。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定陈年老茶中16 种真菌毒素残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈（10∶90,V/V）溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶基质匹配标准溶液。结果显示：16 种真菌毒素在各自浓度范围内呈良好线性关系（R＞0.999）;在茶叶基质中3 个不同添加水平下的加标回收率在63.4%～109.7%之间,相对标准偏差为1.7%～11.3%,方法检出限为0.03～7.00 μg/kg。选取了121 份陈年老茶样品进行检测,1 份乌龙茶样品检出黄曲霉毒素B1,含量为34.0 μg/kg,1 份红茶样品检出赭曲霉毒素A,含量为1.6 μg/kg。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足各种茶叶样品中多毒素残留分析的需求。     

基于UPLC-MS/MS同时分析福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速分析茶叶中儿茶素类物质如儿茶素(Catechin,C)、表儿茶素(Epicatechin,EC)、没食子儿茶素(Gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(Epigallocatechin,EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)等,对几种福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质进行分析。方法:实验使用Waters T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇为流动相对目标物进行梯度洗脱后,电喷雾正离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式分析。结果:8 min内即可完成茶叶中8种儿茶素类物质的上机检测;儿茶素类物质的检出限为0.2~1.1 μg/L,线性方程的相关系数(r)为0.9966~0.9994。用建立的方法分析所采集的几种福建茶叶样品,表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)相对于其它儿茶素类物质在茶叶中的含量最高,约占茶叶中儿茶素总量的60%。乌龙茶中儿茶素总量的含量范围为43.59~45.21 mg/g,白茶儿茶素总量的含量范围为50.52~70.71 mg/g。结论:建立的方法灵敏、准确、快速,研究结果可为福建茶叶产品的开发提供一定的科学依据。     

咪鲜胺防治茶炭疽病药效试验

茶炭疽病（Ｇｌｏｅｏｓｐｏｒｉｕｍｔｈｅａｅ－ｓｉｎｅｎｓｉｓ）是我省茶树的主要病害之一。常引起茶树大量落叶，树势衰退或导致茶苗枯死。为此，我们于１９９５、１９９６年用５０％咪鲜胺（施保功Ｓｐｏｒｇｏｎ）进行防治茶炭疽病田间药效试验，获得良好效果。现...     

姜黄中姜黄素类化合物提取工艺研究

目的研究不同提取条件对姜黄中姜黄素类化合物提取率的影响,优化提取工艺。方法采用单因素实验研究姜黄粒径、液料比、乙醇浓度、超声时间和超声功率对姜黄素类化合物提取率的影响,并利用响应面分析优化总姜黄素的提取工艺。结果单因素实验结果表明粒径、液料比、乙醇浓度对姜黄素类化合物的提取率影响显著(P0.05),而超声时间和超声功率对提取率的影响不显著(P0.05)。利用响应面分析拟合总姜黄素提取率的回归方程,得到最佳提取工艺为:粒径0.18 mm,液料比76.05(mL/g),乙醇浓度68.15%,在此条件下得到最佳提取率为1.062%,验证试验得到提取率实测值为1.017%,与预测值基本吻合,说明响应面模型与优化条件准确可靠。结论本研究为姜黄中姜黄素类化合物的提取工艺的优化提供了理论依据。     

离子液体辅助酶法提取姜黄素类化合物工艺优化

本研究以姜黄为原料,采用离子液体辅助酶法提取姜黄素类化合物。在单因素实验的基础上,选定酶解时间、酶解温度、酶解pH、酶用量和离子液体用量5个因素为响应变量,姜黄素类化合物得率为响应值,进行响应面优化试验。确定最优工艺条件为:酶解pH5.4,离子液体20%,酶用量21%,酶解时间90 min,酶解温度59 ℃。在该工艺下姜黄素类化合物理论得率可达到5.922%,验证实际得率为5.882%,与理论得率相对误差为0.04%。该方法可以有效的提取姜黄中的姜黄素类化合物,为姜黄素资源的开发利用提供了参考。