超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂

采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立婴儿米粉中11种有机磷阻燃剂的检测方法。样品用0.5%甲酸乙腈溶液超声提取,提取液经分散固相萃取吸附剂净化,聚四氟乙烯滤膜过滤后上机检测,5 mmol/L甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,目标化合物在ACQUITY UPLC? BEH C₁₈ 色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）上实现分离,在电喷雾正离子扫描模式下进行多反应监测（MRM）,外标法定量。通过优化色谱条件,11种有机磷阻燃剂均达到了基线分离。11种有机磷阻燃剂在0.5~100 μg/L（磷酸三辛酯0.05~10 μg/L）范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.994。检出限（3S/N）为0.003~0.926 μg/kg,定量限（10S/N）为0.01~2.78 μg/kg。婴儿米粉中低、中、高3个添加浓度水平的加标回收率为63.2%~113.4%,相对标准偏差（n=6）均小于10%。运用建立的方法分析了4种婴儿米粉,磷酸三苯酯的检出率高达100%,其中一份米粉检出了磷酸三正丁酯和磷酸三（2-氯丙基）酯。该方法简单可靠、灵敏度高、重现性好,覆盖的有机磷阻燃剂种类多,适用于婴儿米粉中痕量有机磷阻燃剂的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定全蛋粉中的双酚A和双酚S

建立超高效液相色谱-串联质谱测定全蛋粉中双酚A和双酚S的检测方法。全蛋粉经水复溶后经乙腈提取,提取液使用分散系固相萃取-基质增强脂质去除产品进行除脂,使用Oasis PRiME HLB小柱进一步净化,使用超高效液相串联质谱测定,负离子多反应监测(MRM)模式测定,内标法定量。结果显示:双酚A在1~50 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9991,加标回收率为98.8%~105.0%,日内和日间相对标准偏差分别为3.84%~8.58%和5.65%~8.74%,检出限为0.3 μg/kg,定量限为1.0 μg/kg;双酚S在0.4~20 μg/kg范围内呈线性,相关系数为0.9995,加标回收率为98.5%~102.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.01%~7.86%和3.18%~7.03%,检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。实际样品测定结果分别为:双酚A 2.4~3.8 μg/kg;双酚S 0.48~0.82 μg/kg。本方法前处理简单、高灵敏度适用于全蛋粉中双酚A和双酚S的日常测定。