超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙(己)酸乙酯

建立白酒中同时检测甲醇(外标法)、乙酸乙酯和己酸乙酯(内标法)的毛细管气相色谱分析方法.酒样加入内标物后直接进样,经DB-WAX强极性色谱柱进行分离,通过对色谱条件优化,3种组分的峰形尖锐、分离度良好,并实现了乙缩醛与乙酸乙酯两种性质极为相似组分的分离.结果表明,甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯分别在0.05～0.81,0.03～2.41,0.02～3.20 g/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均在0.999 5以上,检出限分别为0.21,0.15,0.12mg/L.在低、中、高3个添加水平范围内的回收率在94.3％～98.9％,相对标准偏差RSD均小于1.0％.该方法简单、快速、准确,适用于白酒中甲醇、乙酸乙酯和己酸乙酯的检测.