离子液体在无抗奶检测中的应用

采用复分解方法合成疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[(C_8MIM)(PF_6)],用活性炭和大孔树脂固相萃取小柱净化该离子液体,得到无色透明的[(C_8MIM)(PF_6)],产率87.6%。利用该离子液体萃取乳及乳制品中的青霉素及其酶解产物青霉素噻唑酸,并优化萃取条件。通过自建的高效液相色谱方法检测青霉素及青霉素噻唑酸的含量,间接判断乳及乳制品中是否为真正的"无抗奶"。离子液体萃取方法青霉素回收率为87.4%~92.6%,RSD为1.8%,检出限5ng/mL;青霉素噻唑酸回收率为83.5%~90.8%,RSD为2.4%,检出限5ng/mL,通过与杯碟法和液相质谱法作比较,更说明了该方法的优越性。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9（V/V）混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在pH值为4～8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%～93.73%和90.25%～93.88%,相对标准偏差（RSD）分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

苯并咪唑混合离子液体在孔雀石绿及结晶紫检测中的应用

以1-苄基-3-乙基苯并咪唑六氟磷酸盐作为萃取试剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为辅助溶剂及载体,按照1∶9(V/V)混合,得到混合离子液体。利用混合离子液体液-液分散萃取养殖水及水产品中的孔雀石绿及结晶紫,并优化萃取条件。通过高效液相色谱-荧光检测器检测孔雀石绿及结晶紫的含量。结果表明,选择混合型离子液体进行吸附,以乙腈为分散剂,采用液-液分散萃取,在p H值为4~8的环境下对目标物进行萃取,效果良好。孔雀石绿和结晶紫回收率分别为90.16%~93.73%和90.25%~93.88%,相对标准偏差(RSD)分别为1.42%和1.63%。表明所建立的样品前处理方法及检测方法准确度高,可用于孔雀石绿及结晶紫的检测。     

离子液体辅助萃取测定油脂中常见多环芳香烃

以1,2-二(3'-苄基苯并咪唑基)乙烷六氟磷酸盐为辅助萃取剂,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和二甲基亚砜混合液作为载体和提取溶剂,提取油脂中常见的多环芳香烃,用碱性缓冲液净化杂质,经附带荧光检测器的高效液相色谱仪测定其含量。结果表明:目标物在0.5~50 ng/m L范围内呈现良好的线性关系,在1~50 ng/g加标量下,回收率在86.8%~92.5%之间,相对标准偏差在1.21%~2.54%之间。离子液体辅助萃取测定油脂中的常见多环芳香烃,可代替传统固相萃取法,操作方便,检测周期短,结果稳定,适用于批量化检测。     

二甲亚砜提取—冷冻离心净化测定食品中苯并[a]芘及苯并[e]芘

建立以二甲基亚砜作为提取溶剂,冷冻离心提取净化食品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘,高效液相色谱—荧光法检测的方法。替代传统的固相萃取小柱净化方式,能更快速、高效、准确检测食品中苯并[a]芘和苯并[e]芘的含量。2种目标物在0.5~1 000 ng/mL范围内呈现良好线性关系,在1~100 ng/g添加量下,回收率为89.0%~91.3%,相对标准偏差为1.19%~1.29%;仪器检出限为0.01 ng/mL,植物油脂方法检出限为0.05 ng/g,肉制品和动物油脂方法检出限为0.02 ng/g。该方法测定动植物油脂和肉制品中的苯并[a]芘和苯并[e]芘方便、快捷,适用于批量化检测。     

提取和干燥方式对肉苁蓉提取物中有效成分的影响

该研究利用纯水和乙醇为提取溶剂，以亚临界水提取，回流提取，超声提取，超临界流体提取4种提取方法，分别提取肉苁蓉中的有效营养物质。得到提取产物后以提取产物中肉苁蓉指标性物质(肉苁蓉苷)、营养元素、维生素含量作为质量指标，以农药残留含量作为安全卫生指标。评价不同溶剂、不同提取方式对肉苁蓉有效成分的影响。结果表明，亚临界水提取得到的产物中肉苁蓉苷含量比其他提取方式高2.93%～40.63%,维生素含量比其他提取方式高6.64%～35.75%,同时农药残留含量比其他提取方式降低了72.89%～84.47%;该提取方式能提高有效物质提取效率，减少有害物质溶出。提取过程不产生污染环境的废弃物，同时分别采用真空冷冻干燥法，常压烘干法，减压烘干法对肉苁蓉提取液进行干燥处理，得到提取产物粉末。再次检测不同粉末中有效营养物质的含量，发现其中真空冷冻干燥法能有效防止制备提取物粉末中的营养物质散失。其他2种干燥方式得到的提取产物比真空干燥产物的营养物质含量下降了9.09%～57.14%。利用亚临界水提取肉苁蓉中有效物质，并结合真空冷冻干燥法制备提取物的干制粉末，具有低毒、高收益、绿色环保的特性。