金雀异黄酮4′-O-β-D-葡萄糖苷的合成与表征

针对金雀异黄酮具有明显的雌激素样作用,及防治骨质疏松、抗癌、抗肿瘤、抗氧化、降血脂、抗动脉粥样硬化等生理活性,近年来已逐渐成为国内外学者研究的热点。然而,金雀异黄酮的药效作用相对较弱,对金雀异黄酮进行糖苷化修饰,以便寻找活性更高的新药。以金雀异黄酮为原料,采用固-液相转移催化法,以冠醚为相转移催化剂,在叔丁醇钾的存在下与四乙酰溴代葡萄糖反应,以较高的区域选择性合成了金雀异黄酮4′-O-β-D-葡萄糖苷。并对产物进行了MS和1 H NMR结构表征。     

新型螯合纤维在金属离子富集分离中的应用

近年来,螯合纤维在金属离子的提取、分离、分析等方面的研究成为分离科学领域的研究热点。螯合纤维对金属离子具有很强的吸附性和高的选择性,可以用于放射性金属、贵金属、过渡金属和稀土金属离子的回收、富集和分离等方面。为了进一步提高螯合纤维的吸附性和选择性,众多学者对如何制备出性能优良的螯合纤维进行了大量的研究工作。综述了近年来新型螯合纤维的制备和吸附性能。     

正交设计法优化L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺

噻唑类化合物是一类含有硫和氮原子的五元杂环化合物,广泛地应用于农药、化工和医药等领域。L-噻唑烷-4-甲酸是合成噻苯咪唑的关键中间体,具有广阔的应用前景。本文采用正交设计法对L-噻唑烷-4-甲酸的合成工艺进行优化,首先根据单因素实验结果确定四个主要影响因素分别为:反应时间、甲醛用量、反应温度和溶剂用量,同时确定每个因素的四个水平。以L-噻唑烷-4-甲酸的收率为考察指标,根据L16(44)正交设计法进行16次实验。研究结果表明:反应时间4 h、甲醛用量1∶1. 2、反应温度40℃、溶剂用量1∶1. 5为L-噻唑烷-4-甲酸最佳合成工艺。通过结果分析得出,四个因素中反应时间是实验结果的最大影响因素,甲醇用量、反应温度和溶剂用量对实验结果也有显著影响。     

四乙烯五胺基膦酸螯合纤维的制备与性能研究

以聚丙烯接枝苯乙烯纤维(PP-g-ST)为原料,经过酰基化、胺基化和甲基膦酸化反应制备了四乙烯五胺基膦酸螯合纤维(TEPAPCF),采用L16(45)正交实验法对甲基膦酸化反应的条件进行了优化,TEPAPCF对Cu2+的吸附容量达到2.20mmol/g。并通过SEM、光电子能谱、IR、TG、XRD和机械强度测试进行了表征和性能测试。吸附性能测试结果显示,TEPAPCF对Fe3+和In3+具有很好的吸附选择性,对Fe2+和Fe3+的吸附能力大于类似结构的树脂。     

7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱的合成、晶体结构及热分析

以间二氯苯胺为起始原料,用氯乙酰基保护氨基的方法,经乙酰化、硝化、叠氮化及脱氮、水解4步合成了7-氨基-6-硝基苯并二氧化呋咱(ANBDF),其中叠氮化及脱氮反应不经分离一锅完成,脱氮反应在80℃完成,其余反应均在0℃至室温下完成。4步反应的得率分别为97.7%,70.0%,82.5%和80.0%。以IR1、HNMR、MS及元素分析对目标化合物的结构进行了表征。制备并测定了ANBDF的晶体结构,其晶体结构属正交晶系,空间群P2121/n;晶胞参数:a=1.3626(3)nm,b=0.6961(13)nm,c=0.95745(3);Dc=1.931 g.cm-3。晶体结构分析表明,ANBDF是一平面分子,分子内存在氢键,分子结构紧密,密度大。DSC分析结果证明,ANBDF在199.3℃达到最大放热峰,是热稳定性能极佳、极具前途的高能量高密度化合物。     

大学有机化学实验考核方式的改革

为了提高学生的综合素质和解决实际问题的能力,在分析了以前传统的大学有机化学基础实验考核方法中存在的问题的基础上,针对大学有机化学实验教学考核方式现状,同时结合我校转型发展的目标要求,提出了一种新的有机实验课程的学生学习成绩评分标准。采用该考核方法和评分标准,能有效督促学生对实验课的学习,较准确和客观地评价学生的实验课学习成绩,同时有利于教师总结教学经验,不断提高教学的质量和水平。     

羧基官能团化的苹果酰亚胺衍生物的合成

用氨基酸与苹果酸酐直接反应,合成了两个含羧基官能团的苹果酰亚胺,为氨基酸氮端的保护以及含羧基官能团的酰亚胺类化合物的合成提供了一种直接、简便的新方法。     

仿生硅化-磁性Fe3O4固定化木瓜蛋白酶的性质

将木瓜蛋白酶(papain)交联固定在经氨基修饰过的磁性粒子上,通过papain诱导仿生硅化使磁性粒子(MNPS)表面包覆一层氧化硅,并将papain同时包埋于其中,制备出磁性氧化铁(Fe3O4)-氧化硅载体。红外光谱仪的测定表明,仿生硅化作用所形成的氧化硅能很好地包覆在磁性粒子交联酶(EMNPS)表面。当酶浓度为7.5mg·mL-1时,酶的载入量为0.24mg papain·mg-1 MNPS,此时EMNPS和EMNPS/SiO2的活性分别3.72和3.66U·mg-1 MNPS。EMNPS/SiO2的pH稳定性、温度稳定性、重复操作稳定性均优于EMNPS。与游离papain相比,EMNPS与底物的亲和力略有升高,而EMNPS/SiO2与底物的亲和力降低。EMNPS和EMNPS/SiO2的米氏常数Km分别为1.39、2.31mg·mL-1,最大反应速度Vm分别为0.04、0.038mg·mL-1·min-1。