比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

石墨炉法测量矿泉水中总铬不确定度的评估

目的 评估石墨炉法测量矿泉水中总铬过程的不确定度。方法 根据GB 8538-2016测量矿泉水中石墨炉法测定水中总铬的测定方法, 建立不确定度分析数学模型, 找出可能引入不确定度的来源的所有分量, 并对找出的所有分量进行分析计算和评定, 计算出合成不确定的大小和扩展不确定度的大小。结果 矿泉水样中总铬的含量为(0.37±0.08) ng/mL, k=2。本文讨论的不确定度来源于总铬标准溶液、溶液稀释配制过程引入、仪器测量性能引入、和标准曲线的线性回归方程引入的, 其中标准曲线方程引入的相对标准不确定度μrel(X)=0.106, 合成相对标准不确定度μrel(C)=0.107。结论 本研究中不确定度的主要来源是标准曲线的线性回归方程引入的不确定度。