烟用香精的高效液相色谱指纹图谱分析

为了监控烟用香精的质量,以乙酰基吡嗪为内标,采用反相C18柱(5μm,250mm×4.0mm),流动相乙腈∶1.0%(体积分数)乙酸,梯度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长320nm,对10批次XJ香精进行HPLC分析,根据相对保留值和相对峰面积建立了XJ香精的HPLC指纹图谱,对色谱指纹图谱进行对比分析,并通过计算指纹图谱间的相似度考察了XJ香精的质量稳定性。     

碱熔离子色谱法同时测定烟叶中氯和硫的含量

用碱熔-离子色谱法同时测定烟叶中氯和硫的含量.采用三因素三水平正交试验设计法确定了样品前处理的最佳条件:加入1％碳酸钠溶液3 mL,马弗炉温度550℃加热2h,样品冷却后用纯水超声浸提.平均回收率Cl为97.4％,S为105.7％,相对标准偏差Cl为1.71％,S为0.72％.     

人类基因PolyA位点预测

mRNA 3′端的多聚腺苷酸化是真核细胞内mRNA转录后处理的三个最主要步骤之一.对DNA序列上发生多聚腺苷酸化的位置即PolyA位点的识别,对于理解mRNA的形成机制以及进行基因结构预测具有重要作用.本研究利用机器学习方法对PolyA位点进行预测,其实现过程分为以下三个步骤:特征的生成、特征的筛选、特征的综合分析聚类.首先,我们采取统计k阶核苷酸频率的方法来生成初始的特征;然后,通过信息学知识来对特征进行筛选;最后,使用SVM(Support Vector Machines,支持向量机)的方法进行特征的综合分析,确定参数,建立预测模型.在独立的测试数据集上进行测试,当敏感度(Sn)固定为60%时,在内含子水平和外显子水平上的特异性(Sp)分别为71.67%和80.77%,在内含子水平上的预测精度明显优于国际上的同类软件.     

顶空-液相微萃取在烟用香精分析中的应用

考察了萃取溶剂、萃取剂体积、样品预平衡时间、萃取时间以及萃取温度对顶空-液相微萃取(HS-LPME)的影响,建立了XJ1香精样品的HS-LPME前处理方法,即样品在室温(20℃)下预平衡20min后,用2μL正丙醇顶空萃取20min,并采用GC法分析了HS-LPME萃取液中的挥发性组分。结果表明,XJ1香精中6种挥发性组分:柠檬烯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛、芳樟醇、苯甲醇和2-乙酰吡咯的回收率在86.3%～107.7%之间;相对标准偏差(RSD)<4.32%;检出限达0.16～3.02μg/mL。HS-LPME适用于XJ1香精挥发性组分的快速分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

烟用香精的混批勾兑研究

运用高效液相色谱切换波长技术获取组分色谱峰数据,依此数据采用非线性最小二乘拟合计算烟用香精的勾兑系数,不同批的烟用香精经勾兑后与参照样品的差异减小,各成分含量稳定。以改进的数据预处理方法和引入误差控制系数对数据进行预处理使峰面积较小的色谱峰实现较小的相对差异。实验结果表明,非线性最小二乘拟合可以用于计算烟用香精的勾兑系数,混批勾兑可以有效地减小批间差异。      

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了酶水解-连续流动法测定淀粉含量的方法,即先用5%乙酸水溶液除去烟草样品中的可溶性糖后,再经淀粉酶酶水解,然后用连续流动法测定样品中的淀粉含量。该法的回收率大于93%,RSD=4.37%,并用该法测定了22种烤烟烟叶和8种国产烤烟型卷烟的淀粉含量。      

基于HPLC-DAD的多波长指纹图谱构建及其在烟用香精质量评价中的应用

为评价烟用香精质量稳定性，采用240、254、278、330和360 nm 5波长同时监测技术，通过对各单波长下色谱峰选择建立了烟用香精HPLC全时段多波长综合指纹图谱分析方法，同时经与夹角余弦法等4种方法进行对比，探讨了适用于烟用香精指纹图谱相似度评价的算法，并结合感官评价拟定了31种烟用香精质量稳定性判定的相似度阈值。结果表明：(1)全时段多波长综合指纹图谱能够更全面地反映烟用香精的内在质量信息。(2)改进的Nei系数法更适合于烟用香精指纹图谱相似度评价。(3)拟定的31种烟用香精的相似度阈值能够用于各自的质量稳定性判定。该方法准确度高，可用于烟用香精的质量监控。