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目的建立同时测定Lesinurad原料药中丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量的方法。方法采用气相色谱法(GC)。色谱柱为RESTEK Rtx-502.2毛细管柱,程序升温,柱温为40℃,维持2 min,以每分钟5℃的速率升温至200℃。进样口温度为180℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测温度为220℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为20:1,直接进样,进样量为1μl。按外标法进行定量分析。结果7种残留溶剂峰分别与相邻峰分离完全。丙酮、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯和DMF的线性范围分别为100~600μg/ml(r=0.9998),12~72μg/ml(r=0.9993),5.8~34.8μg/ml(r=0.9990),100~600μg/ml(r=0.9996),14.4~86.4μg/ml(r=0.9995),6~36μg/ml(r=0.9991),17.6~105.6μg/ml(r=0.9989);定量限分别为4.8,6.1,2.9,5.0,3.6,3.0,3.9μg/ml,检测限分别为1.6,2.0,1.0,1.8,1.2,1.0,1.3μg/ml;加样回收率分别为98.63%~99.89%(RSD=0.61%,n=9),98.59%~99.94%(RSD=0.78%,n=9),97.46%~99.23%(RSD=0.76%,n=9),98.20%~99.66%(RSD=0.78%,n=9),98.34%~99.56%(RSD=0.86%,n=9),97.46%~99.96%(RSD=0.65%,n=9),97.56%~100.63%(RSD=0.82%,n=9)。结论该方法简单、准确、重复性好,可用于Lesinurad原料药中7种残留溶剂的检测。 相似文献
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