金刚石(膜)的拉曼光谱表征技术进展

本文较全面地介绍了金刚石(膜)拉曼光谱中各主要拉曼峰的位置、特点及光致发光现象,重点对1150 cm-1附近拉曼峰产生的原因进行了讨论.通过对前人数据、结论的分析,指出1150 cm-1附近的散射峰和紫外拉曼光谱中T峰出现的机理应是一致的,都源于有序尺寸的减少.根据共振尺寸选择效应,1150 cm-1附近的拉曼峰,可能是紫外拉曼光谱中的T峰在可见光谱中向高波数移动的结果;而不同方法制备的金刚石膜样品其晶粒尺寸差异造成的振动模禁止,是不同研究者对1150 cm-1附近拉曼峰作为纳米晶金刚石的特征峰争论的原因所在.     

HPLC-MS/MS法快速测定淀粉生物粘附材料特异性结合糖类物质的含量

研究了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定淀粉生物粘附材料与糖残基特异性结合实验中,岩藻糖、半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺4种糖类物质含量的分析方法。将反应后的样品直接离心过滤后即可利用HPLC-MS/MS进行定性定量分析。以V(乙腈)∶V(水)=80∶20的溶液作为液相色谱流动相,质谱采用电喷雾负离子电离方式扫描,以多反应监测(MRM)模式进行定量分析。在添加水平为1.0~40.0 mg.L-1范围内,岩藻糖的回收率为111.0%,相对标准偏差(RSD)为6.55%;在添加水平为1.0~80.0 mg.L-1范围内,半乳糖、α-甲基甘露糖苷和N-乙酰葡萄糖胺的回收率分别为106.5%、99.0%和91.0%,相对标准偏差分别为7.78%、6.64%和5.68%。4种糖类物质的方法检出限(S/N≥3)分别为0.1mg.L-1(岩藻糖),1.0 mg.L-1(半乳糖),0.1 mg.L-1(α-甲基甘露糖苷)和0.5 mg.L-1(N-乙酰葡萄糖胺)。该方法可用于评价淀粉粘附材料和糖类物质的特异性结合,为其他领域中糖类物质含量的测定提供可借鉴的方法。     

水解胶原蛋白口服液中肽分子量分布测定

建立了水解胶原蛋白口服液中肽分子量分布的基质辅助激光解吸/电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)检测方法。实验探讨了基质的选择、基质与样品的配比及检测方式对测定的影响,结果表明,采用合适的基质与样品的配比,在正离子反射模式下,以2,5-二羟基苯甲酸(DHB)为基质,可得到水解胶原蛋白口服液中肽分子量分布的质谱图,该水解胶原蛋白口服液中肽的分子量主要集中在0.6～1.5ku。该方法简单快速,有较高的准确性,且提高了检测效率,可实现批量检测。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

质谱法评价猪肉新鲜度

目的 建立一种可用质谱法评价猪肉新鲜度的检测方法。方法 通过顶空固相微萃取–气相色谱–质谱联用(HS-SPME-GC-MS)方法对不同新鲜度猪肉的挥发性成分进行检测分析, 根据猪肉挥发性物质的特性指纹图谱, 采用欧氏距离平方计算猪肉样品间的相似系数, 采用组间平均连接距离方法进行聚类分析。结果 不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有较大差异, 新鲜猪肉选取18个共有峰, 次新鲜猪肉选取30个共有峰, 变质猪肉选取25个共有峰。结论 通过指纹图谱技术和聚类分析检验猪肉新鲜度是一种客观可行的新技术。     

HPLC法检测豆芽、芒果、番茄中2,4-二氯苯氧乙酸的残留量

以豆芽、芒果和番茄为研究对象,采用高效液相色谱技术,建立一种可用于检测水果蔬菜中的2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)的残留方法。使用C18反相柱,以甲醇∶水=52∶48为流动相,在UV 228 nm下进行测定。结果表明,在1.07~107.1μg/mL的浓度范围内,2,4-D的含量与峰面积呈良好的线性关系,最小检出量为1.07μg/mL;2,4-D在豆芽,芒果,番茄中的平均添加回收率分别为118.4%、98.2%、94.0%,精密度、稳定性、重复性实验RSD分别为1.68%、1.04%、1.53%,均达到农药残留量分析的技术要求。     

顶空固相微萃取气质联用检测猪肉新鲜度

以猪肉为研究对象,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术考察在不同新鲜程度下挥发性成分的变化,建立一种可用于评价猪肉的新鲜度的检测方法。结果显示,不同新鲜度的猪肉的挥发性成分有很大差异,随着新鲜程度的降低,出现了甲硫醇、二甲基二硫、二甲基三硫、二甲基四硫、吲哚等物质。结果表明,HS-SPME-GC-MS可以检测到这些物质的变化,因此可尝试用HS-SPME-GC-MS技术来评价猪肉新鲜度。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱-质谱联用(HS-GC/MS)法测定烟草行业标准YC263-2008卷烟条与包装纸中挥发性有机物溶剂残留,根据物质峰面积和标样浓度,计算回归方程,以及16种溶剂的线性范围、回收率、检出限、精密度等。通过胶粘剂、纸品样的实际检测,验证了方法的可行性,有效避免顶空气相色谱法的干扰问题,顶空气质联用法能准确地检测残留气体。     

基质辅助激光解析电离-飞行时间质谱在高分子聚合物研究应用中的样品制备方法

在基质辅助激光解析电离．飞行时间质谱（Matxa ssisted laser desorption／ionization time—of-flight massspectrum,MALDI—TOF—MS）研究高分子聚合物的过程中,样品的制备方法对获得准确的质谱图非常关键,样品制备必须选择合适的溶剂、基质和阳离子化试剂。文章就近年来MALDI-TOF—MS在高分子聚合物研究中的有关样品制备方法的发展进行综述。