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目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。 相似文献
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目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。 相似文献
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建立了用超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和准确定量精油中可能非法添加的41种糖皮质激素的分析方法。样品经0.1%乙酸乙腈提取,氮吹复溶后,用Thermo Hypersil GOLD 色谱柱分离目标物,以0.1%乙酸水溶液-0.1%乙酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,以动态多反应监测(MRM)模式测定41种糖皮质激素,以保留时间和离子对(母离子和2个碎片子离子)信息比较进行定性,以母离子和响应值高的碎片离子外标法定量。在该方法条件下,41种糖皮质激素分离度良好,相关系数均大于0.99;在3个不同的添加水平下,平均回收率为75.9%~107.2%,精密度(RSD)为4.6%~9.8%(n=6),方法检出限(LOD)为1~2μg/kg,定量限(LOQ)为3~7μg/kg。该方法简便、准确、快速、灵敏度高,可作为精油中非法添加糖皮质激素成分筛查和定量检测方法。 相似文献