荷移光度法测定谷物中嘌呤含量的研究

探讨荷移光度法测定谷物嘌呤的方法。通过筛选不同荷移剂得到测定嘌呤的荷移剂以氯醌酸为宜,并对氯醌酸荷移光度法测定嘌呤的条件做了探究,所得的最优测定条件为：室温(20~30℃)、pH中性、以无水乙醇为介质、控制测定体系水分2.5%~3.0%、反应5~30 min,得到n_氯醌酸∶n_鸟嘌呤=1∶3的紫红色稳定荷移络合物;在λ_max=532nm下,鸟嘌呤和混合总嘌呤浓度在0 ~1×10_-4 mol.L_-1范围内符合朗伯-比耳定律且线性良好,其线性方程分别为ΔA_鸟嘌呤= 0.034c_鸟嘌呤+ 0.005 (R2 = 0.9952)、ΔA_总嘌呤= 0.0285c_总嘌呤+ 0.0071 (R2=0.992),其摩尔吸光系数分别为ε_鸟嘌呤=3.1×10₄ L.mol_-1.cm_-1、ε_总嘌呤=3.6×10₄ L.mol_-1.cm_-1,检出限分别为2×10_-6 mol.L_-1、9×10_-6 mol.L_-1。而对谷物实样的测得结果显示本试验所建立方法有良好的精密度(RSD 2.2%~7.3%)且与HPLC法(RSD 2.2% ~7.5%)相一致,回收率为83.8%~98.1%与HPLC法的91.8%相当,符合微量成分分析要求,且经F-检验和t-检验均表明本法与HPLC法无统计学上差异。因此,用氯醌酸荷移光度法测定谷物中的嘌呤含量可行。     

光促催化拟均相低温氧化法制备双醛淀粉

以马铃薯淀粉为原料,NaIO_4为氧化剂,用紫外光照催化拟均相制备双醛淀粉。通过单因素和正交试验优化得到最佳氧化条件为:反应温度为40℃,pH为3,反应时间为2.5 h,高碘酸钠浓度为0.5 mol/L。此时产品的醛基质量分数可达97.68%、产率为85.65%;经红外光谱、紫外可见光谱、偏光显微、色度和理化等的测定,结果表明所制备产物为双醛淀粉,且品质质量与市售品或文献值相符。用紫外光照射对拟均相低温氧化法制备DAS有明显促进作用,且波长短、功率高和效果好。在活化阶段对淀粉的活化有提高作用,且有紫外光活化使DAS产率从无光照的71.82%增加至82.01%,醛基质量分数从80.78%提高到92.87%,且光照活化效果顺序是254 nm365nm无光照;在氧化反应阶段紫外光照对NaIO_4氧化淀粉成DAS有促催化作用,紫外光照产率提高了5.66%~8.85%,醛基含量提高了2.53%~8.68%,而光照催化氧化效果顺序是254 nm/25 W254 nm/15 W365 nm/25 W365nm/15 W无光照。