高效液相色谱法测定纺织品中的六价铬

介绍了高效液相色谱法测定六价铬的方法,方法简单、可靠、准确、重现性好。     

淀粉酶值常规检测方法用子鉴别掺假蜂蜜的研究

采用分光光度法时我国蜂蜜中外源性耐高温α-淀粉酶活性进行了研究。基于来自国内各地区10种50个单一蜜种纯正蜂蜜，找出了酶解反应的条件和纯正蜂蜜自身α-淀粉酶选择性灭活的条件。样本在70oct30min下选择性灭活后，在1．30mol／L乙酸钠-乙酸缓冲溶液（pH5．3）中于40℃下测定样本的高温α-淀粉酶活性。采用本法在67个日常检测样本中检出23个样本含有高温α-淀粉酶。由于纯正蜂蜜中不含有这种外源性高温α-淀粉酶，通过选择性活后测定样本中该物质的活性，可以有效鉴定在蜂蜜生产过程中是否掺入了外源性糖浆。     

纺织品中新型防腐剂的加速溶剂萃取技术

以纺织品中的新型防腐剂N-辛基异噻唑啉酮(OIT)、2-(硫氰酸甲基巯基)苯并噻唑(TCMTB)、4-氯-3-甲酚(CMK)和邻苯基苯酚(o-PP)为研究对象,利用加速溶剂自动萃取的检测原理,代替传统的超声方法,有效克服了样品提取环境不密闭,危险系数大,人力消耗多的缺点。加标回收试验表明,该方法回收率高、精密度好,技术指标符合分析方法的要求,方法检测灵敏度高,定量限为0.5 mg/kg,满足检测需求。     

元素分析-碳同位素比值质谱法在酿造酱油掺假鉴别中的应用

为了加强对酱油的品质监管,采用元素分析-同位素比值质谱法（EA-IRMS）对国内酱油掺假情况进行了研究。基于来自国内各地区、各种类的86个纯正酿造酱油的碳同位素比值（δ¹³C值）数据库,提出了纯正酿造酱油中氨基酸δ¹³C值应不大于-21.50‰。依据这个判定准则,对58个日常样本进行检测,发现其中15个酿造酱油样品被掺入了酸水解蛋白调味液。实验结果表明,采用元素分析-碳同位素比值质谱法能够评估酱油的品质,可以作为酿造酱油品质保障和掺假鉴定的有效手段。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中的富马酸二甲酯

通过对提取方法和色谱、质谱条件的改进,建立了纺织品中富马酸二甲酯(DMF)的气相色谱--质谱联用测定法,探讨了样品测定过程中有关条件变化对测试的影响,得到了测试的适宜条件.该法回收率在86.3%～102%之间,样品中DMF质量浓度在0.05～5.0μg/mL,质量浓度与峰面积有良好的线性关系.标准曲线的回归方程为y=178 384 x-2800,相关系数r=0.999 8,相对标准偏差(RSD)小于6.9%(n=7).本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于纺织品中富马酸二甲酯的日常检测.     

pH值检测方法ISO 3071修改浅析

2005年ISO3071：1980被重新修订，为了了解新旧标准的差异，对萃取液、样品及调湿、机械振荡及振荡时间、电极、差异指数和pH值读数作了分析，提出了GB／T7573—2002修订时采用的是旧版的国际标准，其中部分技术路线不够科学合理，测试结果精密度差，建议尽快研究采用最新版的国际标准对国标进行修订。     

原子荧光法同时测定水产品中砷和汞

采用微波消解样品，原子荧光法（AFS）同时测定水产品中砷和汞。研究了仪器条件、酸度、硼氢化钾浓度等对测定的影响，砷和汞的检测限为0．05μg／L和0．01μg／L；相对标准偏差为1．46％和1．51％；回收率为84.9％～112．5％和90．0％～115．0％，用该方法分析水产品，结果满意。     

可分离纺织染整助剂中同分异构体的氯化苯与氯化甲苯的研究

本研究利用Agilent DB-23(30 m×0.250 mm×0.25μm)极性柱分离氯化苯和氯化甲苯,有效的将同分异构体进行分离,解决了目前同分异构体无法分离的问题。利用液液萃取的检测原理,将无机相和有机相进行分离,得到很好的分离效果。本研究有效克服了样品提取难的困难,实现了快速、准确进行定性定量的测定,适用于大批量样品的分析和实验室日常检测的要求。