加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。     

ASE-GC-MS/MS法测定海产品中苯并(a)芘含量方法的建立

建立快速溶剂萃取-气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定海产品中的苯并(a)芘的分析方法。方法利用快速溶剂萃取仪进行提取,以丙酮和乙腈体系(2︰1, V/V)为提取溶剂, GC-MS/MS法进行定性定量分析。结果表明,苯并(a)芘浓度在0.5～20 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.999 1;检出限为0.03μg/kg;两种海产品加标回收率(低点0.1μg/kg,中点0.4μg/kg,高点4.0μg/kg)分别为94.9%和90.0%;精密度RSD (n=6)分别为1.39%和1.65%;重复性RSD (n=6)分别为3.83%和3.26%。试验证明,该方法具有前处理简单、分析速度快、检出限低、检测结果准确等优点。     

超高效液相色谱法快速测定饮料中13种常见的食品添加剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定水果茶饮料中常见的13种防腐剂、甜味剂和着色剂的分析方法。方法样品经超声加热除去二氧化碳或乙醇后稀释、离心、过滤后直接进样,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,柱温28℃,流速0.5 mL/min,采用二极管阵列检测器切换波长分析,外标法定量。结果 13种待测成分在6 min内良好分离,质量浓度在0.05～10μg/mL范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999;定量限为0.010～0.025μg/mL;平均加标回收率在92.1%～101.0%之间;重复性和精密度RSD(n=6)在5.0%以内。结论该方法快速、准确,适合用于饮料中13种防腐剂、甜味剂、合成着色剂定性、定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。