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目的 建立一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查凉茶中非法添加的21种解热镇痛类化学药物。方法 样品经50%甲醇水超声提取,过0.22μm微孔滤膜后,用DART-MS/MS测定。DART离子源的样品传输速度为0.2 mm/s,离子化温度为400 ℃,栅极电压为300 V,扫描模式为正模式。结果 在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对质量偏差小于1.65 ppm,可实现精准定性;同时建立了21种解热镇痛类药物的二级质谱信息库,进一步提高定性准确性。该方法筛查限范围为1.00~200 μg/kg,满足筛查要求。结论 该方法具有分析速度快,精准定性,无需冗长色谱分离过程,环境友好等优势,可作为凉茶中21种解热镇痛类非法添加化学药物的高通量筛查和精准定性检测方法。 相似文献
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短信息通信平台的设计与实现 总被引:1,自引:0,他引:1
本文主要研究了如何设计、实现短信息通信平台,在此基础上实现无线远程控制、监控等应用.这种方式比以往的方式有着无需架设、费用低廉、覆盖面积广的特点. 相似文献
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结合国家电网公司供应商管理的业务特点,详细阐述了供应商分级对象群体选择、模型建立以及供应商关系管理常用的理论方法;初步构建了电网物资供应商分级模型,并根据分级结果提出相应的管理策略。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定河粉和米粉中米酵菌酸(bongkrekic acid, BA)的含量。方法试样经提取、净化、浓缩及过滤后,以0.1%甲酸水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式检测,外标法定量。基于米酵菌酸色谱和质谱行为的研究,对其仪器测定条件进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果米酵菌酸在1~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在2种基质不同加标浓度下,回收率80.6%~104.8%,相对标准偏差小于5%。米酵菌酸在2种基质中的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论方法灵敏度高、专属性好、准确可靠,适用于米粉和河粉基质中米酵菌酸的测定。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测饮料中γ-羟基丁酸(4-hydroxybutanoic acid,GHB)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的含量。方法样品经稀释后,采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,用甲醇和0.02%甲酸水作为流动相进行梯度洗脱后上机检测。结果在50~1000μg/L内GHB和GBL的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.998。γ-羟基丁酸在饮料中的检出限为0.045 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,γ-丁内酯在饮料中的检出限为0.033 mg/kg,定量限为0.11 mg/kg。该方法在检测4种不同类型的饮料时,加标回收率为70%~130%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0%(n=6)。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的测定。 相似文献
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目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。 相似文献
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目的建立食盐异味成分的定性分析方法,并对异味盐和非异味盐进行区分和鉴别。方法利用超高效液相色谱-串联高分辨质谱技术分离和鉴别异味盐中多种成分:采用乙腈作为提取溶剂, ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,ESI离子源电离,全扫描离子模式对未知成分进行定性分析。运用组学分析软件Compound Discoverer 3.0对UPLC-HRMS数据进行主成分分析,mzCloud质谱库进行未知化合物鉴定。结果主成分分析结果表明异味盐和非异味盐样品间存在明显差异,二者差异的主要特征化合物有丙酸、异丁酸、戊酸、己酸,以及庚酸和环戊乙酸。而非异味盐中井矿盐、湖盐和海盐样品之间并不能区分明显的差异性。结论本方法具有快速、简易、有效的特点,可以成功区分和鉴别异味盐和非异味盐。 相似文献
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目的 建立了一种实时直接分析离子源(direct analysis in real time, DART)结合四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法(Q-Exactive Orbitrap)快速筛查南美白对虾中磺胺类药物的方法。方法 样品经过提取净化后, 在离子化温度450 ℃, 栅极电压350 V, 样品传输速度0.2 mm/s的DART离子源正离子模式条件下进样, Orbitrap高分辨质谱在-全扫描/数据依赖二级扫描模式下进行定性检测。结果 该方法检出限为0.5~ 2.7 μg/kg, 满足筛查要求。结论 该方法分析速度快, 定性准确, 无需色谱分离过程, 环境友好。 相似文献