食用橄榄油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定橄榄油中Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb等6种重金属元素的分析方法。样品经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)有机溶剂稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用碰撞/反应池技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。6种重金属元素的检出限在17.58~53.81 ng/L之间,加标回收率在94.00~107.00%之间,相对标准偏差(RSD)为1.33~2.80%。     

水溶性阳离子柱[5]芳烃还原石墨烯复合物在荧光检测左旋肉碱中的应用研究

采用湿化学还原法,在还原氧化石墨烯表面引入水溶性大环主体超分子柱[5]芳烃(CP5),形成复合物CP5-RGO。采用FTIR、XPS对复合物CP5-RGO进行表征。使用罗丹明123(R123)作为探针分子,CP5-RGO作为受体来构建荧光传感器,以此来检测左旋肉碱,其线性范围为0. 1～2. 0μmol/L和2. 0～25. 0μmol/L,检出限为0. 034μmol/L(S/N=3)。以牛奶为实际样品,采用加标回收方法探讨了R123@CP5-RGO传感器的实用性,其回收率为91. 0%～100. 2%,相对标准偏差(RSD)为2. 0%～2. 6%。所构建的荧光传感平台R123@CP5-RGO具有快速、灵敏、简便等优点,有望应用于实际样品的检测。     

D-酪氨酸荧光猝灭法同时测定6-苄基腺嘌呤和糠氨基嘌呤

[目的]采用D-酪氨酸荧光猝灭法建立同时测定6-苄基腺嘌呤和糠氨基嘌呤的定量分析方法。[方法]利用荧光偏振信号计算获得的荧光偏振度(p)和荧光各向异性(r)来区分6-苄基腺嘌呤和糠氨基嘌呤这2种天然植物性激素,同时利用荧光猝灭信号和双标准曲线计量分析法同时测定这2种天然植物性激素。[结果]D-酪氨酸-6-苄基腺嘌呤体系对应着较大的荧光偏振度和荧光各向异性度,而D-酪氨酸-糠氨基嘌呤体系则对应着较小的荧光偏振度和荧光各向异性度,因此通过计算其荧光偏振度和荧光各向异性可对这2种细胞分裂素的混合体系进行研究与表征。[结论]该法可以应用于市售李子和苦瓜样品表皮中6-苄基腺嘌呤和糠氨基嘌呤的同时测定,结果令人满意。     

南瓜子中微量元素的组成研究

采用HNO3+H2O2混合酸为消解体系的微波消解技术,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了南瓜子中28种微量元素Al、As、B、Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Ni、Na、P、Pb、Rb、Si、S、Sr、Sn、Sb、Ti、V、Zn。采用标准参考物质验证了方法的准确性,实验表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,南瓜子中含有较丰富的人体必需的微量元素,其中K、Ca、Mg、P、S、Zn含量较高。该方法简单、准确、快速,适用于南瓜子中微量元素的组成研究。     

近红外光谱法同时测定涪陵榨菜中果胶和总糖的含量

应用傅里叶变换近红外光谱技术,以涪陵榨菜为材料建立与其品质有关的果胶和总糖的定量分析模型。测定50份涪陵榨菜的近红外光谱数据,得到原始光谱,通过光谱预处理方法消除噪声,最后通过偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。最终得到涪陵榨菜中果胶和总糖含量的近红外光谱分析模型,其决定系数(R2)分别为98.31、98.35,交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.513、0.0531。用该模型对18份未知涪陵榨菜样本进行外部验证,其果胶和总糖的外部验证决定系数(R2)分别为96.69、95.63,预测集标准偏差(RMSEP)分别为0.572、0.0671。内部交叉验证和外部验证均证明,近红外定量分析有较高的准确度,能满足生产中对涪陵榨菜果胶和总糖同时测定的精度要求。     

低压预制母线温升特性的建模仿真研究

低压预制母线用于10 kV柱上变压器的二次侧,是一体化改造的重要举措,而研究其温升特性具有重要意义。论文主要选取额定电流为630 A的低压预制母线作为研究对象,首先建立了其三维几何模型,采用电磁场—温度场以及电磁场—气流场—温度场耦合的多物理场模型,对其展开了仿真研究,并与型式试验结果进行了对比,验证了仿真结果的正确性。处于自然对流条件下的预制母线采用电磁场-温度场耦合模型,处于强制对流条件下的预制母线采用电磁场—气流场—温度场耦合模型。同时,文中仿真分析了不同负载情况下的预制母线温升分布情况,仿真结果表明,即使负载为1.1倍额定电流,温升也未超过国家标准温升要求。文中进一步针对预制母线的不同绝缘包裹体材料热导率、不同环境温度和环境风速,不同铜排规格进行了仿真研究,研究结果表明,热导率的提升有助于温升的降低;环境温度对温升影响较小;而环境风速的增大对母线的降温效果明显。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。