微波消解-ICP-MS测定美罗培南中铑和钯残留

建立了电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定美罗培南中催化剂铑和钯残留的方法。采用硝酸微波消解处理样品,在合适的ICP-MS条件下测定,铑和钯在1~200μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.7μg/kg和4μg/kg,在三个加标浓度水平,铑的平均回收率为96.7%~99.7%,相对标准偏差为1.0%~2.6%;钯的平均回收率为95.3%~101.9%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。本方法操作简便、快捷、灵敏度高,适用于美罗培南中铑和钯残留的检测。     

高效液相色谱串联质谱法测定酱油中水解氨基酸

建立了高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定天然酿造酱油原油(FSS)和酸水解植物蛋白调味液(HVP)中多肽的水解氨基酸的组成的方法。FSS多肽总量约是HVP的10倍,其中FSS中多肽的总量为2378.76mg/L,HVP中多肽的总量为247.57mg/L。天然发酵酱油原油中赖氨酸在多肽中的含量21倍高于酸水解植物蛋白液。FSS多肽中赖氨酸、组氨酸、酪氨酸相对百分含量约是HVP的2倍,HVP中丙氨酸、脯氨酸相对百分含量约是FSS的2倍。该研究为鉴别天然酿造酱油与酸水解酱油提供依据。     

气相色谱-质谱法测定食品中反式脂肪酸

The trans-fatty acid in foods was determined by GC/MS. The cis-fatty and trans-fatty acids were derivatised as methyl esters using KOH-CH₃OH. The mass fragmentation rule and chromatographic retention time rule of the methyl esters were studied. They were identified with retention time and mass characteristic ions. The method has been applied to determine trans-fatty acid in foods.     

脂肪醇聚氧乙烯醚的电喷雾质谱分析

The mass spectrum rule of the fatty alcohol polyoxyethylene ether(AEO) with different number ethoxy(EO) was discussed by electrospray ionization mass spectrometry(ESI-MS). The main peak of AEO is [M＋Na]^＋ peak, and the response value differ with number of EO. The ionization efficiency is low when the number of EO is high and low, and the ion strength is disproportionate to the concentration of sample, so the value of the number of EO detected should be revised as it is not consistent with actual number. The dimer ＋Na^＋ peak of and trimer＋Na^＋ peak will appear when the concentration of the sample injected or the intensity of the trap ion is high.     

小麦粉中偶氮甲酰胺的高效液相色谱法快速测定

建立用高效液相色谱(HPLC)测定小麦粉中的偶氮甲酰胺的测定方法.样品经丙酮超声振荡提取,高效液相色谱分离,紫外检测器定性定量.试验优化样品提取方法和色谱条件,色谱柱为Kromasil C18,5 μm,4.6mmx250mm;流动相A为10 mmol/L H2sO4水溶液和甲醇,采用梯度洗脱,进样量5 μL;检测波长245 nm;流速0.8 mL/min.相时标准偏差小于7.6,回收率在85%～87%之间,检出限为1.0ms/kg远低于国家标准45ms/ks的限量规定.本方法简单快捷.已应用于小麦粉中ADA的快速测定.     

气相色谱-质谱法分析啤酒中游离脂肪酸

啤酒中游离脂肪酸的含量对啤酒的风味具有重要的影响。采用固相萃取法对市售啤酒中游离脂肪酸成分进行提取,气相色谱/质谱法进行定性分析并外标法定量。通过添加一定加标水平的脂肪酸(辛酸、癸酸、月桂酸、棕榈酸、油酸),结果表明各脂肪酸在不同的加标浓度下都能获得较高的回收率(78.1%~93.5%),标准偏差为2.2%~3.8%,试验精密度较高。比较不同比例提取溶剂对各种脂肪酸回收率的研究,结果表明采用正己烷-乙醚(体积比50∶50)作为提取溶剂时提取效率相对最高(辛酸82.1%、癸酸84.2%、月桂酸88.4%、棕榈酸89.8%、油酸93.5%),说明该方法能准确测定啤酒中的游离脂肪酸含量。     

酱油香气成分GC/MS分析

用无水乙醚提取酱油中香气成分，GC／MS分离鉴定其化学组成，以面积归一化法测定其相对含量。酱油乙醚萃取物中鉴定出32种化合物，其中对酱油香气成分贡献最大的是HEMF（4-羟基-2（5）-乙基-5（2）-甲基-3（2H）-映喃酮）、4-乙基愈创木酚、香茅醇、5-甲基-2-糖醛及3-甲巯基丙醇等。     

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量

采用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中9种禁用生物碱

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法同时测定化妆品中9种禁用生物碱。采用水作为样品分散剂,氨水-甲醇（2∶98,V/V）作为提取剂,使用正己烷除脂,实现一步完成提取与净化;用Poroshell 120 Bonus-RP 色谱柱分离,以0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测（MRM）模式测定,推测生物碱的质谱碎裂机理。结果表明,9种生物碱在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r²为0.997 8～0.999 8。方法的检出限和定量限分别为0.03～0.36 μg/kg 和0.1～1.2 μg/kg,3种加标浓度的回收率为85.3%～135.3%,相对标准偏差为1.0%～13.4%。该方法前处理简便高效、测定结果准确、灵敏度高,适用于化妆品中禁用生物碱的检测及化妆品的安全性评价。     

中空夹层预制装配式桥墩的抗震性能

提出一种中空夹层预制装配式桥墩,设计基于灌浆套筒连接的中空夹层预制装配式桥墩试件,采用拟静力试验对其抗震性能进行研究。研究结果表明:在低周循环往复荷载作用下,中空夹层预制装配式桥墩荷载-位移滞回曲线较为饱满,加载后期均出现较明显的捏拢效应,水平承载力峰值与普通装配式桥墩相当;预埋中空钢管使新型中空夹层预制装配式桥墩的屈服位移、屈服荷载较普通预制装配式桥墩分别提高8.3%和3.7%,墩身初始切线刚度减小约6.4%,增大了加载初期的墩身柔度,有利于桥墩耗能;在低周循环往复荷载作用下,中空夹层预制装配式桥墩墩身曲率在墩底接缝及刚度变化截面具有较为明显的突变,与普通预制装配式桥墩类似,中空夹层预制装配式桥墩和普通预制装配式桥墩主要受力纵筋最终均接近或达到屈服,塑性铰区上移明显;对比两类桥墩耗能曲线、刚度退化曲线和残余位移曲线,中空夹层预制装配式桥墩最终耗能曲线峰值较普通装配式桥墩提高约22%,刚度退化趋势基本一致,在达到屈服位移后有更大的残余位移,墩身变形能力较普通预制装配式桥墩更好。中空夹层预制装配式桥墩可充分发挥钢管变形能力强、刚度退化慢等优势,墩身钢筋混凝土与中空钢管协同工作,共同承受荷载,减轻墩身质量的同时表现出良好的抗震性能。