液相色谱-串联质谱法测定腐乳中的生物胺

建立了一种使用液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）技术检测腐乳中9种生物胺的方法。样品经5%三氯乙酸水溶液提取后,进行液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。对检测方法进行方法学验证,9种生物胺在质量浓度为10～200 ng/mL范围内线性相关系数R2＞0.999,方法检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,回收率在85%～101%之间,相对标准偏差（RSD）在0.9%～4.8%之间。该方法结果精密、准确、重复性好、操作简单,适用于腐乳中9种生物胺的测定。     

鸭蛋中的氟苯尼考药物残留的检测及调查研究

目的对氟苯尼考(florfenicol, FFC)在鸭蛋中的残留情况做初步的调查研究。方法针对浙江南部、福建北部、广东南部、湖北中部、江西东部、河南东部的六大区域的鸭蛋采用GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定》规定的方法进行氟苯尼考的药残检测。结果标准曲线相关系数为:r=0.9996,方法准确。以该方法测定每个地区6组鸭蛋样品,6组咸鸭蛋样品,共计12组样品,其中以河南东部出产的鸭蛋为原料制成的咸鸭蛋检出氟苯尼考残留量为:1.44μg/kg,其余样品未检出。结论氟苯尼考在鸭蛋中会造成一定程度的残留,仍需通过严格的养殖现场管理控制用药,并且通过鸭蛋的定期抽检来监测指标的变化。     

LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素

该试验旨在建立LC-MS/MS测定果汁饮料中乳酸链球菌素的分析方法。通过含0.1%甲酸的20%乙腈水溶液超声提取样品中的乳酸链球菌素,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈进行梯度洗脱,经质谱法检测,外标法定量。结果表明,最佳提取条件为提取溶剂乙腈、超声提取时间15 min。乳酸链球菌素的线性范围在0~100μg/L之间,线性相关系数为0.9996。方法的检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50,100和500μg/kg三个水平下进行加标试验,其加标回收率在79.5%~111.5%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,符合GB 27404—2008相关规定。该方法简单、便捷,适用于饮料中乳酸链球菌素含量的测定。