不同生长期黄芪无机元素动态特征分析

目的:探究不同生长期黄芪中Mg、Ca、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ba这10种无机元素的含量差异与动态积累特征,从无机元素层面对黄芪适宜采收期的确定提供帮助。方法:收集不同生长期黄芪样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定其元素含量,并结合单因素方差分析、主成分分析（PCA）、正偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）和相关性分析方法分析黄芪药用部位生长过程中无机元素的变化及积累规律。结果:不同生长期黄芪10种元素含量差异较大,Mg、Ca、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Co元素均在10月份时含量达到最大值,Ba在6月份时含量达到最大值,8月为上述元素含量最小值时的生长期,Zn元素在9月的含量显著高于其他生长期,7月时含量显著低于其他生长期（P<0.05）,10种元素含量均为先降后升的动态变化趋势。相关性分析结果表明:V与Ca、Fe;Ni与Ba元素之间均存在极显著性相关关系（P<0.01）,主成分分析综合得分结果表明10月份黄芪样品得分排名第一,正偏最小二乘判别分析表明Zn、Ni、Cu、V四种元素为鉴别不同生长期黄芪的主要特征元素。结论:黄芪中无机元素含量与其生长期密切相关,无机元素可以作为黄芪采收期确定的指标之一。综合分析,10月中下旬为黄芪药材的最佳采收期。     

响应面分析优化荧光衍生法测定硫熏党参及其饮片二氧化硫残留量的研究

将党参样品分别硫熏0、30、60、90 min,并加工炮制为节子货、厚片、米炒、蜜制四个规格的饮片,对不同硫熏时间党参及其饮片SO₂残留量进行研究。通过单因素实验及响应面优化试验确定最佳衍生条件为:缓冲溶液pH为6.6,缓冲溶液用量为1.5 mL,邻苯二甲醛用量为2.1 mL,乙酸铵浓度为2.5 mmol/L,乙酸铵用量为2.0 mL,反应温度、反应时间和静置时间分别为50 ℃、5 min及40 min,在此条件下测得平均荧光强度为955865.21。荧光衍生法方法考察结果显示:亚硫酸钠浓度在0.01~0.2 μg/mL之间,其荧光强度有较好的线性关系,检测限为1.89×10-3 μg/mL;精密度、稳定性、重复性RSD分别为:0.76%、4.13%和1.59%,平均回收率98.61%,RSD为4.89%,且专属性考察结果较好。荧光衍生法可作为党参SO₂残留量测定的方法,其测得结果与酸碱滴定法测定结果相比平均高24.87%。SO₂残留量测定结果表明:党参硫熏0、30 min原药材SO₂残留量未超出药典标准,而硫熏60、90 min原药材SO₂残留量超出药典标准;硫熏党参经加工炮制后,饮片较原药材SO₂残留量明显降低,蜜制饮片SO₂残留量最低。     

玫瑰花醇提部位荧光特性研究

目的建立荧光光谱法测定玫瑰花醇提部位荧光特性的研究方法。方法采用荧光分析法结合紫外光谱测定玫瑰花醇提部位的光谱特征,并对浓度、温度以及放置时间等因素对荧光特性的影响进行研究。结果玫瑰醇提部位在Ex 287 nm/Em 364 nm存在一荧光特征峰,其荧光强度受浓度影响较大,在0.1~0.4 mg/mL浓度范围内,荧光强度随浓度的增大而增强;玫瑰花醇提部位荧光强度随温度的升高而降低;此外,在48 h内,其荧光强度较为稳定。结论玫瑰花醇提部位存在明显的荧光特征峰,且甘肃、山东及贵州3个不同产地荧光特征峰在强度上存在一定差异,为进一步完善玫瑰花药材质量评价系统提供了理论基础。。     

基于性状特征和有效组分含量的变化综合评价熏硫对党参药材品质的影响

本实验探讨熏硫对党参品质的影响,为制定科学合理的党参产地加工规程提供依据。二氧化硫残留量采用蒸馏法进行测定,药材性状参照药典进行考察,采用紫外分光光度法测定党参多糖含量,采用HPLC法测定党参炔苷、苍术内酯Ⅲ的含量,并建立特征指纹图谱。结果表明:二氧化硫残留量随熏硫时间延长而升高,二氧化硫残留量越高党参药材色泽越白、酸味愈大;熏硫后浸出物和党参多糖含量均不同程度升高,而党参炔苷和苍术内酯Ⅲ的含量则不同程度降低,但均和二氧化硫残留量不成线性关系;指纹图谱分析结果和成分含量变化基本一致。加工和储藏过程中可适度熏硫,但需严格控制熏硫时间和二氧化硫残留量,新鲜党参熏硫时间控制在30 min之内为宜。     

基于三维荧光光谱及模式识别技术对当归质量的分析与鉴别

利用荧光光谱分析技术,筛选供试品溶液制备和光谱分析测试条件,建立当归提取物三维荧光光谱质量分析和判别方法。研究结果表明,当归水提取物与50%甲醇-水提取物具有相似的三维荧光光谱,主要呈现出270nm/345nm、270nm/475nm和330nm/475 nm三个特征激发/发射(λex/λem)峰,但特征峰的相对强度存在一定差异;乙酸乙酯提取物的三维荧光光谱呈现了265 nm/295nm,325 nm/425 nm两个特征荧光峰。当归提取物的三维荧光光谱具有良好的专属性,能够实现当归与其同科属中药材川穹、独活、北沙参、蛇床子和小茴香的快速有效鉴别。结合SPSS 22软件计算机模式识别方法,当归水提取物三维荧光光谱能够实现对不同产区和品种当归的分类和判别,与实际结果完全一致。中药当归提取物的三维荧光光谱提供了当归荧光物质组成与含量信息;结合计算机模式识别方法,三维荧光光谱能够实现对不同产地当归的分类和判别,方法简便、快捷、准确,可以用于当归药材质量一致性评价和真伪鉴别,为深入研究和建立当归三维荧光光谱指纹图谱质控技术提供参考。