气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法。食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好(r²>0.997),检出限为0.0003~0.0029 mg/kg。分别在样品中添加0.02、0.05、0.1 mg/kg的18种邻苯二甲酸酯标准溶液,回收率为82.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.6%(n=6)。此方法可快速、准确测定食糖中18种邻苯二甲酸酯。     

分散固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定沙拉酱中3种防腐剂

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时测定沙拉酱中的3种防腐剂（山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸）的方法。对样品前处理条件的提取方式、涡旋时间、萃取溶剂进行优化,通过分散固相萃取技术净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪（GC-MS/MS）进行测定,外标法定量。结果表明,3种防腐剂在0.001～0.100 mg/L质量范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均＞0.999,回收率为88.6%～104.8%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.0%～5.3%,方法检出限为0.002～0.010 mg/kg,定量限为0.006～0.030 mg/kg。该方法操作简单、灵敏度高、抗干扰能力强、结果准确可靠,可作为沙拉酱中多种防腐剂的测定方法。     

广东省部分地区市售龙眼中农药残留现状与膳食暴露评估

目的 调查广东省10个城市市售龙眼中农药残留现状并开展膳食暴露评估,为龙眼生产的合理用药及龙眼中农药残留限量的修订提供参考依据。方法 随机采购来自广东省10个城市的200份龙眼样品,对其中的50种农药残留进行检测。统计分析农药残留数据,采用风险熵值进行龙眼膳食暴露风险评估。结果 200份龙眼样品中,检出农药20种,其中检出率最高的农药为多菌灵,高达33.00%(66/200)。84.00%(168/200)的样品检出农药残留,27.50%(55/200)的样品检出2种及以上多种农药残留。检出的20种农药的慢性膳食暴露量占每日允许摄入量的比例(%ADI)均低于9.00%,在0.00%～8.56%之间;急性膳食暴露量占急性参考剂量的比例(%ARfD)均低于100.00%,在0.02%～70.00%之间。根据残留风险得分,检出残留的20种农药可划分为高风险(5种)、中风险(7种)、低风险(8种)3类。结论 广东省10个城市龙眼中农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均较低,正常食用龙眼不会对居民健康造成不良影响。     

基于气相色谱法测定食品中甜蜜素的碱性水解法研究

对国标GB 5009.97—2016《食品安全国家标准食品中环己基氨基磺酸钠的测定》进行方法改进,前处理步骤为：称取样品,定容,加入正庚烷后立即添加亚硝酸钠和硫酸反应,冰浴后水解,最后加入氯化钠振摇,取上清液分析,通过测定正庚烷提取液的环己醇含量,间接准确测定甜蜜素含量。该方法与国标相比具有重现性好、准确度高、精密度高的优点,其中方法检出限为0.008 g/kg,相关系数R2为0.999 6,回收率在94.0%～104.0%之间,相对标准偏差在3.02%～4.75%之间。     

高效液相色谱法测定糖品中三聚氰胺的含量

本文建立了糖品中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用WatersXTerraMSC185μm4.6×150mm为色谱柱、二极管阵列为检测器(检测波长为235nm)。工作曲线线性相关系数为0.99980,相对标准偏差为1.0%(n=10),回收率在91.0%～96.5%之间,最低检出限为1.0mg/kg。结果表明,该方法简便、可靠、准确。     

糖品二氧化硫速测仪的研制及应用

国家糖业质量监督检验中心开发了一种新型的适用于白砂糖中二氧化硫含量测定的快速测定仪.该仪器参考国家相关标准方法并作改进,以无毒试剂代替含汞试剂,检测反应时间只需8min,检测结果与国家标准方法对应良好,具有操作简单、快速准确、安全无毒、消耗品便宜的特点.     

气相色谱法测定糖蜜酒精中的甲醇、正丙醇和杂醇油

甲醇、正丙醇、杂醇油是衡量糖蜜酒精质量的重要指标,根据多年的实践经验,总结出利用气相色谱检测甲醇、正丙醇、杂醇油的方法.所测出的甲醇、正丙醇、异丁醇、异戊醇相对标准偏差分别为3.12%、3.03%、2.12%、2.07%(n=8).回收率在85.0%～101.0%之间,最低检出限为0.1 mg/L.实践表明,该操作条件是适宜的,结果准确可靠.     

多功能原子吸收光谱仪在糖品分析中的应用

本文介绍了多功能原子吸收光谱仪的原理、特点及在糖品分析中的应用,并提供了可靠的分析方法和测试条件,对糖品中铜、铁、铅、砷的含量进行了测定。同时对标准曲线回归方程、相关系数、检出限、精密度和回收率进行了实验分析,结果表明所得实验数据均符合实验室质量控制的要求。该仪器与PEAA300原子吸收分光光度计在测定糖品中铜和铁的含量进行了比较,与北京吉天AFS-9120双道原子荧光光度计在测定糖品中铅和砷的含量进行了比较,测得实验数据比较一致,偏差小于10%。     

甲醇萃取法在食用油中酚类抗氧化剂检测中的应用研究

目的对比国标方法与甲醇萃取法萃取食用油中的酚类抗氧化剂。方法分别用乙酸乙酯:环己烷(1:1,V:V)萃取凝胶渗透色谱仪(gelpermeationchromatograph,GPC)进行样品净化气相色谱检测和甲醇萃取冷冻过滤气相色谱检测。结果甲醇萃取法在检测叔丁基羟基茴香醚(butyl hydroxyl acids, BHA)、2, 6-二叔丁基-4-甲基苯酚(butylated hydroxytoluene, BHT)、叔丁基对苯二酚(tertiary butylhydroquinone, TBHQ) 3种抗氧化剂在各自的线性范围内,线性关系良好,相关系数r大于0.999,相对标准偏差(relative standard deviation RSD)为0.91%～1.75%,回收率为89%～98%。结论该方法简单、快速、准确、实验成本低,适用于食用油中酚类抗氧化剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在5~200μg/L范围内线性良好(r²>0.999),检出限为0.5~17.0μg/kg。在样品中添加100μg/kg的11种多酚标准溶液,回收率为89.4%~102.4%,相对标准偏差为0.9%~4.3%(n=6)。此方法简便快捷,灵敏度高,适用于甘蔗中多酚类物质的定性定量分析。