超高效液相色谱-离子肼质谱联用法测定米粉中甲醛

建立了一种超高效液相色谱-离子肼质谱联用技术测定米粉中甲醛的方法。采用2,4-二硝基苯肼溶液作为衍生液,将甲醛衍生成甲醛-2,4-二硝基苯腙后,经C18柱分离,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)→相关信息扫描(IDA)→增强子离子扫描(EPI)的联合扫描模式,建立甲醛标准对照品数据库,并通过谱库检索,将阳性可疑样品EPI谱图与标准谱库进行对比确证,可有效排除假阳性。在质量浓度为0.01-1μg/mL的范围内,方法的线性关系良好,相关系数r0.995,检出限为0.05 mg/kg,平均回收率为91.7%,RSD为2.08%。该方法前处理简单、灵敏度高、专属性强,能准确地对样品中非法添加的甲醛进行定性和定量测定。     

某350MW汽轮机高压叶片断裂失效分析

对某电厂350MW汽轮机断裂的高压叶片及相邻叶片(材料22Cr12NiWMoV)进行宏观形貌、化学成分、金相组织以及扫描电镜和元素能谱分析，结果表明，叶片材质满足技术规范要求，且无明显腐蚀现象；对失效叶片的仿真计算表明，叶片在正常情况下应力及振动特性符合要求。失效叶片裂纹源处的磨损特征表明叶片可能存在松动的问题。叶片在某松动条件下的仿真表明，松动叶片的频率将大幅下降，并可能落入危险共振频率区域，该叶片将发生高频扭转振动，振动传递至叶根处，造成叶片的疲劳断裂。