百菌清及其代谢产物(4-羟基百菌清)在油麦菜及土壤中的残留降解研究

目的建立气相色谱法(gas chromatography,GC)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清残留的方法,同时研究油麦菜及土壤中百菌清及4-羟基百菌清的残留降解规律。方法油麦菜和土壤中的百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,使用固相萃取柱净化,气相色谱法带电子捕获检测器测定;油麦菜和土壤中的4-羟基百菌清分别采用乙腈溶液匀浆提取和振荡提取,氮吹至近干用甲醇复溶后过0.2μm滤膜净化,进LC-MS/MS测定分析。结果在0.01~5 mg/L范围内,百菌清及4-羟基百菌清均线性良好;在添加量均为0.01~1 mg/kg时,百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为78.5%~79.8%、79.2%~82.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为3.01%~7.21%、5.06%~5.95%。4-羟基百菌清在油麦菜和土中的添加平均回收率分别为96.2%~116.7%、102.1%~113.9%,RSD分别为4.57%~6.22%、2.99%~4.57%。百菌清及4-羟基百菌清在油麦菜及土壤中的消解动态均符合方程C_t=C_(0e)~(-kt):百菌清在油麦菜中的半衰期为1.7 d,在土壤中半衰期为7.5 d,4-羟基百菌清在油麦菜中的半衰期为2.0 d,在土壤中半衰期为7.5 d。结论该方法简单快速,可同时测定百菌清及其代谢物,上述结果可为今后安全、合理、高效使用百菌清提供一定的参考价值。     

三唑磷残留检测直接竞争ELISA试剂盒的研制及应用

采用包被多克隆抗体直接竞争ELISA法研制一种检测水样、蔬菜和粮食样品中三唑磷残留的酶联免疫吸附测定法(ELISA)试剂盒。将不同浓度的三唑磷添加到水样、蔬菜和粮食样品中,用制备的试剂盒检测三唑磷残留并用气相色谱分析法(GC)进行验证,结果样品的加标回收率在65%～125%之间,变异系数<15%。对试剂盒的灵敏度、特异性、精密度、准确度和有效期进行测定,结果表明:研制的试剂盒最低检测限为4.13ng/mL,线性检测范围3.9～500ng/mL;在4℃或-20℃条件下试剂盒有效期可达6个月。用ELISA试剂盒检测三唑磷残留具有可批量分析样品,快速、简便、灵敏、经济的特点,可广泛应用于环境监测和安全食品的生产。