纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法

建立气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)检测纺织品中碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮的测定方法。试样加入丙酮-正己烷溶液超声提取后,将滤液收集于鸡心瓶中,残渣再重复超声提取一遍。合并后的滤液经旋转蒸发仪浓缩至近干,用正己烷定容后,过微孔滤膜,供气相色谱仪测定,外标法定量。结果表明:碳氯灵、异艾氏剂、乙滴涕和十氯酮在检测范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995。各添加水平的平均回收率在70.3%~109.8%之间,相对标准偏差在1.8%~10.7%之间,符合SN/T 0006-2009《进出口纺织品检验规程、检验方法标准编写的基本规定》的要求。该方法的检出限采用样品添加的方式测得,碳氯灵为0.01 mg/kg、异艾氏剂为0.01 mg/kg、乙滴涕为0.05 mg/kg、十氯酮为0.02 mg/kg,符合GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》和《Oeko-Tex Standard 100》中对杀虫剂残留限量的要求。     

高效液相色谱法检测不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮中N-乙烯基吡咯烷酮残留量

建立了液相色谱法测定不溶性聚乙烯聚吡咯烷酮(PVPP)中N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)残留量的检测方法。样品采用水提取,紫外检测器分析,检测波长为235nm,流动相为乙腈∶水(10∶90,V/V)。结果表明:NVP在0.025~1.0μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数为0.9999,方法的定量限为1.0mg/kg,回收率为96.0%~103.0%,相对标准偏差为1.06%~2.64%,该方法操作简便,分离效果好,回收率和精密度均能达到分析要求。