原子荧光法测定食品中总砷的3种前处理法比较

目的建立准确、可靠、稳定的测定食品中总砷的分析方法。方法利用湿消解法、微波消解法、干灰化法分别处理食品样品,用氢化物发生原子荧光光谱法测定食品中总砷的含量。结果鱼粉、紫菜(GBW 10023-GSB-14)、大米(GBW 10010)、鸡肉(GBW 10018)干灰化法测定总砷的结果为3.18±0.052、27.01±0.063、0.104±0.002、0.115±0.004 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为93.7%~98.5%,RSD≤2.31%;湿消解法测定结果为3.12±0.041、26.93±0.072、0.103±0.003、0.112±0.003 mg/kg均在参考值范围,加标回收率为89.2%~97.5%,RSD≤1.92%;微波消解法处理鱼粉和紫菜的测定结果为1.74±0.032、15.40±0.096 mg/kg不足参考值的60%,但大米、鸡肉的测定值为0.102±0.001、0.114±0.005 mg/kg在参考值范围,加标回收率为96.3%~97.5%,RSD≤2.51%。湿消解法具有灵活调节消解温度,消解酸种类、用量和消解时间等优点,可适用于大部分食品样品的前处理;微波消解法耗费时间短,但用酸量大,适用于砷存在形态相对简单的样品;干灰化法耗费时间较长,适用于挥发温度高、油脂含量高、砷存在形态比较复杂的样品。结论湿消解法、干灰化法适用于大部分食品样品的前处理,微波消解法使用有局限性,仅适应于砷存在形态相对简单的样品。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定曼陀罗中的消旋山莨菪碱、东莨菪碱与(-)-莨菪碱

建立一种气相色谱-质谱联用法同时测定消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱的方法。方法 曼陀罗经2 mol/L盐酸超声提取30 min后过滤,滤液用浓氨水调节pH≈9后用三氯甲烷提取3次,挥干定容后上机测定。结果 消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱在0.1～0.5 mg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r²)为0.998 1～0.999 5,在0.2～0.4 mg/ml两个浓度水平的加标回收率为76.7%～119.0%,RSD为0.8%～7.3%,检出限为0.1～1.0 μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足曼陀罗中消旋山莨菪碱、东莨菪碱与()-莨菪碱的检测分析。