三峡库区调味油脂产品中邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量测定和分析

目的采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法(gas chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三峡库区调味油脂产品中的邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate,DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯[bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP]2种塑化剂的含量,并对污染情况进行分析。方法样品采用乙腈提取,固相萃取(solid-phase extraction,SPE)玻璃小柱净化,氮吹近干后正己烷复溶,经气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定。结果DBP、DEHP在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,检出限分别为0.05、0.10 mg/kg,定量限分别为0.17、0.33 mg/kg,平均加标回收率为82.79%~96.70%,相对标准偏差为0.59%~1.76%。在采集的32组调味油脂样品中,DBP的检出率高达68.75%,含量范围在0.15~517.00 mg/kg;DEHP检出率为28.12%,含量范围在0.57~125.00 mg/kg,超标率分别为62.50%和-18.75%。结论三峡库区调味油脂产品中存在一定程度的邻苯二甲酸酯类物质污染,可能与生产、环境等方面的迁移污染相关,需引起重视并进行连续监测。     

高效液相色谱法同时测定麻花中16种多环芳烃含量

目的 建立高效液相色谱法测定麻花中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。方法 样品经正己烷提取,提取液经弗洛里硅藻土固相萃取小柱柱串联PAHs专用固相萃取小柱净化,Waters PAH C18柱分离,采用高效液相色谱法测定,外标法定量。结果 苊烯在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9996,其他15种多环芳烃在1~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9985~0.9998;方法的检出限为0.4~2.5 μg/kg;在5、10、25 μg/kg 3个添加水平的平均回收率为63%~95%, 相对标准偏差小于10%。结论 该方法净化效果好,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,可用于麻花中多环芳烃的测定。