索氏抽提测定含油量的方法改良及其应用

对索氏抽提法测定含油量的方法进行了改良,在原索氏抽提装置上加装了恒温冷凝水系统,将冷凝水温度改为恒温15℃。改良后的索氏抽提法与原方法相比,测定结果的准确度和灵敏度显著提高,有效消除了因季节、气候等因素引起的温度变化所带来的测定值差异。2007年至2010年加拿大谷物委员会组织36家国际权威油料检测实验室开展国际油料品质比对检测,结果显示,本实验室检测结果｜Z｜值均小于2,且采用改良索氏抽提法后,测定结果的Z比分数由-1.98～-0.12减小到-0.60～0.20,相对偏差由-2.5%～-0.38%减小到-1.24%～0.24%,实现了含油量检测结果的国际接轨。     

内标校准液相色谱荧光法测定食用油中苯并（a）芘

采用内标苯并（b）屈校正,建立了正相固相净化-反相液相色谱-荧光分光光度法测定食用油中苯并（a）芘的方法。正相Plus Silica固相萃取柱作为净化柱,反相C18柱作为分离柱。以苯并（b）屈作为内标,测定了苯并（a）芘的校正因子。使用本方法,苯并（a）芘在液态食用油和固态食用油中的检出限分别为0.01和0.03μg/kg。苯并（a）芘在不同食用油回收率在83%～108%之间,方法的日内精密度和日间精密度分别小于7.7%和13.2%。