气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N

在酸性环境下,尿素与丙二醛-二甲基乙缩醛反应生成2-羟基嘧啶,随后由重氮甲烷甲基化形成2-甲氧基嘧啶。本研究以酵母发酵液为例,建立了气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)法测定发酵液中尿素δ~(13)C和δ~(15)N,并对前处理方法和GC条件进行了优化。结果表明:尿素在不同13 C(0~5%)和15 N(0~10%)标记丰度下,标记量与GC-C-IRMS测定结果的相关性良好,线性相关系数R2分别为0.998和0.999,说明可在极低标记浓度下对尿素中δ~(13)C和δ~(15)N进行准确测定。采用该方法测定了酵母发酵液尿素中δ~(13)C和δ~(15)N,其重复性相对标准偏差分别为0.21‰和0.30‰,再现性相对标准偏差分别为0.23‰和0.29‰。该方法精度高、准确性好,可为低稳定同位素标记尿素示踪实验以及尿素循环代谢研究提供方法基础。     

油炸小食品中酚类抗氧剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸小食品中BHA、4HR、BHT、2,2-2甲基双(4-甲基6-叔丁基苯酚) (2246)的含量。采用V(甲醇):V(二氯甲烷)=9:1作提取剂,ODS-2HYPERSIL(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,体积分数80%的甲醇作流动相进行分离。结果表明:浓度在2.0～40μg/mL,4种物质均呈线性关系,相关系数为0.998 3～0.999 1,标准偏差为1.14%～5.90%,平均回收率均在80%以上,检出限2μg/g。因此,该方法可用于油炸食品中酚类抗氧剂的测定。     

高效液相色谱-荧光检测器法测定白酒中尿素含量方法研究

建立一种利用高效液相色谱结合荧光检测器准确、快速测定白酒中微量尿素的方法。白酒样品经9-羟基吨在酸性、避光条件下衍生30 min后,直接进样分析。采用C18色谱柱分析,流动相为乙腈和0.02 mol/L乙酸钠溶液(p H7.2),检测器波长为λex=213 nm,λem=308 nm。方法在线性范围内相关系数R2=0.9999;检测限和定量限分别为0.021 mg/L和0.071 mg/L;平均回收率及回收率相对标准偏差(RSD)分别为97.71%和3.61%;日内和日间精密度分别为1.63%和1.98%。该方法方便快速,精度高、分离度好,适合于白酒中微量尿素的测定。     

硝酸钠对发状念珠蓝细菌CO2间断通气培养的影响

研究了不同浓度NaNO3对CO2间断通气培养与NaHCO3添加培养条件下发状念珠蓝细菌生长、光合速率、胞外多糖积累、蛋白质含量、色素含量、磷酸根与硝酸根消耗、细胞固碳率以及光合效率的影响。结果表明,在CO2通气条件下添加NaNO3能够显著促进发状念珠蓝细菌的生长。2.0 g/L的NaNO3为最佳浓度,干重达到1.56 g/L,为对照的2.29倍,呼吸与净光合速率达到最大。当NaNO3浓度达到2.5 g/L时,藻细胞干重停止增加。细胞叶绿素含量随着NaNO3浓度的增加而增加。硝酸钠添加组胞外多糖的含量相比不添加组均下降,但添加组的多糖含量随NaNO3浓度的增加而增加。细胞蛋白质含量随NaNO3浓度的增加而增加,在2.0 g/L时达到最高。与生物量的增加相对应,细胞对两种盐分的利用率在NaNO3为2.0 g/L时达到最大。CO2通气培养时添加NaHCO3可进一步促进细胞的生长。在两种碳源同时存在时,NaNO3对细胞的生长促进作用与单一碳源存在培养时类似。     

整体柱用亲水性多孔脲醛树脂微球的制备及应用

采用"一锅法"合成了一种形貌可调的整体柱用亲水性多孔三聚氰胺脲醛树脂微球(MUFRMs),利用大分子聚乙二醇对其孔结构进行修饰,并将其应用于管尖固相萃取吸附植物激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)。分别考察了尿素、三聚氰胺、甲醛用量、催化剂用量,致孔剂的种类和用量对微球形貌的影响,并利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对试样的表面结构和形貌进行了表征。结果表明:适当降低甲醛与尿素/三聚氰胺的摩尔比、增加大分子致孔剂用量有利于形成表面光滑、粒径较小、孔径分布均匀的MUFRMs;MUFRMs呈多孔结构,孔隙分布均匀;MUFRMs对植物激素6-BA有较好的富集效果。     

流动注射在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中CrⅢ和CrⅥ

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样单一试剂逆向洗脱在线分离富集系统。该系统与原子吸收测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 -火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,富集 1min时 ,分析速度为 60样 /h ,测定Cr的特征浓度分别为 5. 0 4μg/L ,线性范围分别为 0～ 90 μg/L ,对浓度分别为 0 .1μg/mL的Cr测定 ,相对标准偏差分别为 3. 0 2 % ,检出限为 9 .0 6μg/L。该法对实际水样加标回收率为 92.0 %～ 10 6.0 %。     

三苯基咪唑和吡唑啉掺杂纳米管的制备及能量传递研究

2,4,5-三苯基咪唑(TPI)和1,3,5-三苯基吡唑啉(TPP)是具有强光致发光和电致发光性能的有机小分子,以TPI为能量传递给体,TPP为能量传递受体,采用再沉淀法制备出TPP掺杂的TPI纳米管.TPI和TPP形成的掺杂纳米管能够发生高效的能量传递,掺入很少的TPP就能对TPI的荧光造成明显淬灭.随着TPP掺入量的增加,能量传递给体TPI在374nm发射光的荧光寿命显著变短,表明TPI和TPP之间主要采用荧光其振能量传递机制.     

紫外测定壳聚糖脱乙酰度方法的探讨

分别采用直接、一阶导数、多波长和双内标等4种紫外分光光度法测定壳聚糖的脱乙酰度,评价4种紫外测定方法,并与胶体滴定、电位滴定和氢核磁3种测定方法进行了比较。结果表明,采取上述紫外法测定壳聚糖脱乙酰度值均高于胶体滴定和氢核磁测定值。故准确测定高脱乙酰度壳聚糖的脱乙酰度,紫外法非首选方法。     

油炸薯条中酚类抗氧化剂的高效液相色谱法测定

采用反相高效液相色谱法测定油炸薯条中PG、TBHQ、BHA、4HR、BHT、2246.其中PG、TBHQ用50%甲醇(体积分数1%的冰醋酸)作流动相,BHA、4HR、BHT、2246用80%的甲醇作流动相,检测波长为280nm,用纯甲醇提取样品中的PG、TBHQ;用甲醇∶二氯甲烷=9∶ 1(V/V)提取BHA、4HR、BHT、2246.相关系数在0.9983～0.9996之间,检出限为1.0～2.0μg/g ,标准偏差在0.21%～5.30%之间,平均回收率均在85%以上.