液相色谱-串联质谱法测定豆类中左旋多巴

文章建立一种豆类中左旋多巴的液相色谱-串联质谱测定方法。样品经0.3 mol/L乙酸水溶液超声提取,Agilent Proshell 120 SB-C18(2.1 mm×150 mm,2.7μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM),内标法定量。结果表明,左旋多巴在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限为1.5 mg/kg,定量限为5.2 mg/kg,方法的平均加标回收率为96.9%~105.5%,日内精密度和日间精密度均小于4%,具有操作简单、灵敏度高、准确度高、重现性好等特点,能够很好满足豆类中左旋多巴含量的检测需要。     

茶叶中高氯酸盐的污染情况及健康风险初步评估

采用高效液相色谱-串联质谱法测定我国中、东、西部地区15个省份279个茶样高氯酸盐含量,利用US EPA推荐的四步法对不同地区茶样高氯酸盐污染情况进行健康风险评估。结果显示:高氯酸盐整体检出率为98.6%,检出量从ND(<检出限/未检出)~1.6466 mg/kg,中位值为0.1138 mg/kg,检出的高氯酸盐超标率(≥ 0.75 mg/kg)为3.9%。各地域茶叶中位值按中、东、西部分别为0.2006、0.1151、0.0675 mg/kg,茶叶高氯酸盐污染呈现显著的中高西低的情况(P<0.05);各茶类中位值分别为红茶0.0920 mg/kg、黑茶0.0618 mg/kg、绿茶0.1453 mg/kg、乌龙茶0.1183 mg/kg、白茶0.0920 mg/kg。各地区健康风险评估结果显示:中部地区的河南、湖北、湖南三省以及东部地区的广东省茶叶高氯酸盐危害商数(Hazard Quotient,HQ)值均大于1,而西部地区茶叶HQ值均小于1,说明中部地区的河南、湖南、湖北以及东部地区的广东省茶叶均存在高氯酸盐污染健康风险,应引起重视。根据健康风险评估结果,建议我国茶叶中高氯酸盐的最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)可设为1.15 mg/kg。     

葡聚糖凝胶LH-20分离制备生物碱、无咖啡碱茶多酚和茶色素工艺研究

本研究建立了一种环保高效同时分离制备生物碱、无咖啡碱茶多酚和茶色素的葡聚糖凝胶LH-20柱层析方法.第一步使用蒸馏水分离茶色素和生物碱;第二步采用60％(v/v)乙醇溶液反向洗脱得到无咖啡碱茶多酚产品.经定量分析,生物碱得率3.14％,其中含93.87％咖啡碱和6.08％可可碱.茶多酚的得率为12.27％,纯度为98.13％,其中儿茶素含量高达90.28％,抗氧化活性最强的EGCG含量达61.17％,咖啡碱未检出.柱层析对生物碱和茶多酚的回收率分别为98.14％和86.36％.副产的茶色素主要含有一些多酚氧化物以及黄酮苷类混合物,可作为天然色素利用.