中国水产食品质量及安全控制研究进展

随着经济全球化的深入发展和食品贸易的不断扩大,中国水产食品加工业发展非常迅速,其质量和安全性已成为影响大众消费和工业健康可持续发展的关键因素,引起社会的广泛关注。为了充分掌握现阶段中国水产食品的质量安全控制状况,以便有效控制水产品的质量安全,本文对我国水产食品及质量安全控制现状、国外的先进质量控制技术和监管体系进行分析,并在对我国水产食品目前存在的问题进行总结的基础上,提出改善水产食品质量及安全控制的建议和改进措施。     

芝麻油中含有内源性香兰素的佐证研究

研究芝麻中香兰素的含量水平以及香兰素在芝麻油加工过程的转移情况,以便为芝麻油中含有内源性香兰素提供佐证。使用高分辨质谱仪和液相色谱-串联质谱仪对芝麻中的香兰素进行定性和定量分析,对39种不同品种、来源的芝麻中的香兰素含量进行了测定、分析,并对芝麻油加工过程中香兰素的含量变化进行了研究。结果表明,不同地域的芝麻中香兰素的含量水平不同,且在加工过程中香兰素能够转移至芝麻油中,可能导致芝麻油中内源性的香兰素含量范围较大。因此,不能将芝麻油中检出香兰素作为“假香油”的判定标准,建议持续研究芝麻及芝麻油中内源性香兰素的含量水平并进行科学分析。     

离子色谱-脉冲安培检测法快速测定配制酒中的氰化物

建立配制酒中氰化物的离子色谱-脉冲安培检测法。酒样用超纯水稀释100 倍,过OnGuard RP小柱和0.22 μm MCM滤膜后上机。采用Thermo Fisher Dionex IonPac® AS16色谱柱,以10 mmol/L KOH为淋洗液进行等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,银电极作为工作电极。结果表明,氰化物在1～5 000 ng/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.999 7,平均回收率为102.3%;进样量为25 μL时方法检出限为0.1 mg/L。与国标方法比较,离子色谱-脉冲安培检测法简便快速、线性范围宽、检出限低、灵敏度高、重复性好,可作为配制酒中氰化物检测的首选方法。     

QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜肉中17种β-受体激动剂

目的：建立了一种采用QuEChERS EMR Lipid净化结合同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定畜肉中17种β-受体激动剂药物残留的检测方法。方法：样品加入pH为5.2的乙酸铵缓冲溶液,以β-葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,经5%甲酸乙腈提取,QuEChERS EMR Lipid净化,采用CORTECS?UPLC?C18柱（3.0 mm×100 mm,1.6μm）,0.1%甲酸水和甲醇梯度洗脱,在分时段多反应监测（scheduled MRM,sMRM）模式下测定,内标法定量。结果：17种β-受体激动剂在0～20 ng/mL浓度范围内线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01～0.09μg/kg,定量限为0.05～0.31μg/kg。在0.5、2.0、5.0μg/kg 3个加标浓度水平下的平均回收率为81.7%～111.8%,RSD为0.8%～10.3%(n=6)。100批市售生鲜畜肉中未检出β-受体激动剂。结论：该法前处理步骤简便,净化效果良好,缩短酶解时间,提高了样品检测效率,内标法定量精准可靠,适用于大批量畜肉样品中多种β-受体激动剂药物残留的同时检测。     

固相萃取-同位素稀释/超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑和洛硝哒唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,同位素稀释,混合阳离子交换柱净化,经C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm)分离后,在多反应监测模式下测定,内标法定量。甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑在1.0～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,测定结果相对标准偏差为1.6%～3.7%(n=6),平均加标回收率为95.0%～101.4%,能有效降低基质干扰。该方法操作简便,结果准确,普遍适用于蜂蜜中甲硝唑、二甲硝咪唑、洛硝哒唑的测定。     

LC-氢化物-ICP联用技术分析测定水产动物及其制品中汞的形态

本文将电感耦合等离子体发射光谱仪与高效液相色谱-氢化物发生相结合,建立一种简单、高效的分析方法用于检测水产动物及其制品中的甲基汞（MetHg）、乙基汞（EtHg）及无机汞（Hg2+）。采用微波酸提取对样品进行前处理,优化色谱条件,载液浓度等,进而验证方法的精密度、检出限、准确度、加标回收率。结果表明：当流动相中甲醇含量为5%,L-半胱氨酸浓度为0.10%时,分离效果、峰型和仪器响应值较好,基本消除汞的记忆效应。在7 min内实现了无机汞、甲基汞、乙基汞的分离。线性关系良好（r＞0.9990）,相对标准偏差（RSD%）＜10.00%,方法定量限分别为0.023、0.032和0.038 mg/kg。以鱼类、贝类、甲壳类三种基质样品进行加标回收实验,回收率在82.50%~98.40%之间,采用两种水产动物标准物质BCR463和TORT-3验证了方法的准确性好。本方法前处理简单、分离效果、精密度好、准确度高,适用于水产动物及其制品中汞形态的分析测定,为汞的形态分析研究提供了一种新的方法依据。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap)快速筛查和定量检测食用油脂中天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素的分析方法。结果表明,前处理最佳条件为:样品经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,硫酸酸化,PRiME HLB固相萃取小柱净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,Thermo Scientific Accucore Vanquish C₁₈+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.5 μm)分离,静电场轨道阱质谱分析检测。结果表明:3种辣椒素在0.1~40 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999;3个加标水平(n=6)的平均回收率在66.7%~112.8%范围内,相对标准偏差在3.2%~9.7%范围内;检出限在0.02~0.05 μg/kg之间,定量限在0.1~0.2 μg/kg之间。该方法可在无标准物质的情况下对食用油脂中3种辣椒素进行快速筛查及确证,同时可在有标准物质下进行准确定量,为食用油脂中非法添加回收油脂的筛查确证和准确定量检测提供新的技术和思路。     

基于主成分分析法的品牌白酒中微量元素的分布特征研究

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了水井坊白酒中微量元素的含量;初步探索了水井坊白酒中微量元素的分布特征;运用主成分分析法对水井坊白酒样品的含量进行降维处理。结果表明,在水井坊白酒中,微量元素的含量呈现CaMgNaAlKFeMnSeCuNi趋势;Ca、Mg的含量远高于其他品牌白酒;Na的含量:1.530~5.828mg/L,较为稳定;提取3个主成分累积方差贡献率为87.38%;所有水井坊白酒样品的主成分的综合得分在1.5~3.5之间,并获得了白酒主成分图。通过主成分分析研究表明微量元素在水井坊白酒中的分布具有显著的特征性。本文的研究方法可为白酒掺伪鉴别研究提供理论依据。     

蜂蜜中四环素类抗生素的放射免疫法检测

探讨应用放射免疫法检测蜂蜜中四环素类抗生素残留,建立快速筛选方法,确定样品处理;按照GB 14963-2003《蜂蜜卫生标准》中对四环素类抗生素残留要求确定控制点设定的方法。用LC-MS(液相色谱质谱)法验证放射免疫分析法筛选的样品,符合率达100%,且该方法特异性强,与氯霉素、红霉素、链霉素、青霉素G、磺胺嘧啶等其它族抗生素无交叉反应。因此,该法能达到检测蜂蜜中四环素类抗生素残留的要求。     

自热火锅包装内盒中邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS法测定

为了探究市售自热火锅包装内盒中邻苯二甲酸酯类（Phthalic Acid Esters,PAEs）塑化剂在加热条件下的迁移状况,本文采用气相色谱-质谱仪（GC-MS）建立了18种PAEs塑化剂的检测方法,并对四种不同材质的182个自热火锅包装内盒中塑化剂的迁移量进行了测定。在采用标准品建立PAEs的GC-MS检测方法基础上,参照国家标准对自热火锅包装内盒进行前处理,并测定了其中的PAEs含量。结果表明,以HP-5MS石英毛细管柱为分离柱,18种PAEs的分离效果良好,方法检出限为0.005~0.02 μg/mL,线性范围0.05~5.14 μg/mL,相关系数（R）均大于0.999,相对标准偏差均小于10%,回收率为92.0%~99.6%;对四种不同材质的182个自热火锅包装内盒中的PAEs含量进行测定,均未检出。总之,本文建立的PAEs塑化剂的GC-MS测定方法,具有简单高效,实用性强,检出限低、精密度及回收率高等特点,适用于自热火锅包装内盒中PAEs的快速检测。