实验室检测项目开验工作简述

依据ISO/IEC17025[1]相关要素对实验室检测项目的开发、验证和质量控制分十二步进行了简述,希望能为实验室工作人员检测业务的开展作参考。     

直接进样ICP-MS测定不同种类不同年份黄酒中铬砷含量

采用直接稀释进样,使用截取锥表面碰撞的方法,建立电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plas-ma-mass spectrometry,ICP-MS)内标法直接测定不同年份黄酒中砷、铬的方法。结果表明,方法对砷和铬的检出限分别为0.02μg/L、0.03μg/L;不同加标量下砷和铬的测定回收率均大于95.97%,相对标准偏差均小于8.0%。利用此方法对不同年份的基酒、成品酒及不同类型的黄酒进行了测定。同时,微波消解、过炭黑氨基柱后测定结果与直接测定方法测定结果比较,无显著差异,表明该方法简便、快速、准确,完全能够满足黄酒中砷、铬的检测要求。     

同位素稀释气相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑残留量

建立了动物源食品（猪肉、鸡肉、猪脂肪、猪心、猪肝、猪肾）中克霉唑残留量的同位素稀释气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。样品经加速溶剂提取后,用凝胶渗透色谱净化。采用HP-5 MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）进行分离,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。实验结果表明,克霉唑在1~100 μg/L浓度范围内线性良好,决定系数（R2）为0.9995,定量限（LOQ,S/N≥10）为2.0 μg/kg。在2.0、5.0、20.0 μg/kg加标水平下,回收率在82.6%~116.5%之间,相对标准偏差为5.2%~13.5%。该方法灵敏度高、准确性好,能够满足动物源食品中克霉唑残留量的确证和定量分析。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中克霉唑的残留量

目的建立QuEChERS提取和净化、超高效液相色谱-串联质谱(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉等畜禽肉和猪肝、猪肾、羊肝、鸡心等畜禽内脏中克霉唑残留的分析方法。方法样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液经乙腈饱和的正己烷液液分配除脂,并经含PSA和C18粉末的净化管进一步净化。采用0.1%甲酸和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(multiplereactionmonitoring,MRM)测定,同位素内标法定量。结果本方法在7 min内完成分离分析,方法在0.2～20.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999。在0.2、2.0和20μg/kg添加水平下的回收率为78.5%～111.9%,相对标准偏差小于11.1%,方法定量限为0.2μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合动物源食品中克霉唑残留量的测定。     

非衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦残留量

目的 建立非衍生化液相色谱-串联质谱法直接测定茶叶中草铵膦残留的分析方法。方法 茶叶样品经水均质提取,HR-X固相萃取小柱净化,采用非衍生化液相色谱-串联质谱直接测定,电喷雾离子源负离子模式(ESI^-)下采用多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。结果 在优化的条件下,草铵膦在5~200 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限(LOQ)为0.1 mg/kg。方法平均回收率为84.2%~104.9%,相对标准偏差(RSDs)低于7.6%。结论 本方法前处理简单、准确性好、灵敏度高,可用于绿茶、红茶、乌龙茶、普洱茶等茶叶中草铵膦残留量的测定。     

茶叶中联苯菊酯等4种农药残留测定结果的不确定度评定

根据日常监测结果,对出口欧盟、美国的茶叶中检出率较高的农药联苯菊酯、氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氯氰菊酯4种农药的测定结果不确定度进行了评估。根据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059-1999)中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,并根据欧盟、美国对各农药要求的限量(MRL)进行相关试验,计算得出不确定度。结果表明,测量结果不确定度主要来源于前处理过程、仪器测量重复性和标准曲线。     

直接进样石墨炉原子吸收测定黄酒中的铅

研究了稀释后直接上样,石墨炉原子吸收分光光度计测定黄酒中的铅的含量的方法;对比了湿法以及干法消解处理后经石墨炉原子吸收分光光度计测定结果的影响.结果表明,稀释后直接上样方法不仅可达到相应的检测要求,而且处理方便、简单,更容易操作;回收率均在80%～103%;对含盐量较高的酒,添加磷酸二氢铵作基体改进剂,可消除盐分的影响.     

检测设备附件及标准物质对纺织品检测结果的影响

探讨了检测设备附件及标准物质对纺织品检测结果的影响,分析了胀破强度、起球、水洗尺寸变化、耐洗色牢度、耐光色牢度等检测项目中设备附件和标准物质的影响,识别了纺织品实验室仪器设备附件及标准物质管理中的关键点和风险点,验证了实验室对各类设备附件应按照设备的整体要求进行管理的要求。结果表明,应按要求配备设备附件和标准物质,配备的设备附件应标准化,应使用有证标准物质,实验室自己配备的设备附件应进行校准和验证。     

干洗衣物中四氯乙烯洗涤剂残留的测定

介绍了利用环己烷加速溶剂提取、气相色谱-质谱法（GC-MS）测定干洗衣物中四氯乙烯洗涤剂残留的分析方法。从样品提取、测定步骤、线性范围、回收率及精密度方面作了阐述，并对阳性样品进行了测定。试验结果表明，该方法适合测定纺织品中四氯乙烯的残留。