火焰光度计在钙离子含量测定中的应用

钙离子分析一般采用合适浓度的EDTA标准溶液滴定,但滴定结果干扰因素较多;亦可采用原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体光谱仪进行分析,但其运行成本和维护费用较高。经过反复试验与摸索,新建立了一种利用国产火焰光度计进行钙离子含量测定的方法。试验结果表明:火焰光度计测定样品中的钙离子含量,成本低、速度快、干扰少,测定范围宽,弥补了常规EDTA滴定分析的缺陷,在精密度、准确度和加标回收率等方面均表现良好;有颜色的水样可以直接测定,被测样品pH在3~10时可直接测定,并可同时测定钾、钠、钙3种离子的含量,基本上可满足煤化工装置界区内各类水样的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度评定

本文对电感耦合等离子体质谱法测定水中元素全量的不确定度进行了评定。经评定,当钴、镍、铜、钼的浓度分别为29.8μg/L、30.6μg/L、29.2μg/L、27.0μg/L时,扩展不确定度分别为3.2μg/L、4.2μg/L、2.7μg/L、2.1μg/L。这4种元素检测结果的不确定度主要由元素校准曲线拟合和重复性的不确定度构成。     

矿用大流量乳化液泵卸荷阀工作性能分析

通过对矿用大流量乳化液泵卸荷阀工作原理的分析,借助AMESim软件搭建了包含3柱塞乳化液泵、蓄能器、卸荷阀及负载节流阀的液压系统模型;分析了先导阀弹簧预压缩力及负载节流阀通径对卸荷阀压力调节性能的影响。仿真结果表明:随着先导阀弹簧预压缩力的下降,系统最高压力逐渐降低、压力调整区间逐渐减小、压力调整周期逐渐缩短;随着负载节流阀通径的增大,卸荷阀压力调整周期缩短、压力波动次数增多。     

雷管爆炸产物与破片飞散过程研究

运用高速摄像技术探究钢壳平底、凹底雷管爆炸产物与破片的飞散规律,同时对不同管壳材质的凹底雷管反转弹丸的速度变化规律进行探究。研究表明:钢壳凹底雷管爆炸产物径向运动速度大于平底雷管;钢壳凹底雷管爆炸后,其聚能穴翻转变形产生反转弹丸,反转弹丸的头部速度在尾部拉应力的作用下逐渐下降;雷管爆炸95μs后,反转弹丸头部和尾部断裂,拉应力作用消失,头部速度骤然升高达到最大值;在距离雷管底部270mm内,钢壳凹底雷管反转弹丸的头部速度为1 440m/s,铜壳为3 204m/s,铝壳为6 350m/s。     

离子色谱法测定煤灰中的三氧化硫含量

煤灰中三氧化硫含量的测定,主要有电位滴定法、库仑滴定法、重量法(艾士卡法)、硫酸钡质量法、高温燃烧中和法,但这些测定方法均存在一些问题,有必要找出一个更合适的测定方法。试验表明,先用1 g碳酸钠在680℃烧结并洗出(提取)煤灰中的硫酸根,再用离子色谱法测定洗出液中的硫酸根含量,继而通过硫酸根含量与三氧化硫含量的定量关系可得出煤灰中的三氧化硫含量,并用煤灰成分分析标准样品(煤灰标准物质) GBW11132和GBW11129予以验证,其测定结果与煤灰标准物质三氧化硫含量参考值一致。采用离子色谱法测定(经1 g碳酸钠烧结处理后的)煤灰中的三氧化硫,灵敏度高,干扰少,测定结果稳定可靠,大大简化了分析步骤,能及时、快速、高效地提供准确的分析数据。     

咖啡豆烘焙过程中油脂脂肪酸组成、挥发性风味及活性成分的演变规律

以云南小粒种咖啡豆为试材,系统研究烘焙过程中咖啡油脂理化性质、脂肪酸组成、挥发性成分及活性成分的变化规律。结果表明：随着烘焙度加深,油脂色泽加深;酸价呈增加的趋势,由1.60 mg/g增至3.75 mg/g;碘值反之,由142.04 g/100 g降至83.12 mg/100 g;茴香胺值先增大后减少,其值在3.40～16.26之间;皂化值略有降低,但无显著差异;共鉴定出11 种脂肪酸,主要为亚油酸相对含量在43.06%～64.39%之间,其次为硬脂酸和棕榈酸相对含量在12.67%～27.55%之间,油酸相对含量为9.03%～17.20%;脂肪酸组成影响不明显,但各脂肪酸的含量存在一定差异;利用气相色谱-质谱从极浅度到法式重度的咖啡油脂样品中分别检出25、33、36、53、54、59、64 种和58 种挥发性成分,主要成分有呋喃类化合物、吡嗪类化合物、酮类化合物、吡咯类化合物等,其种类和含量均呈减小趋势;活性成分中咖啡豆醇、α-生育酚、γ-生育酚、δ-生育酚含量均减少;而总酚含量不断增加,由7.75 mg/100 g升至15.96 mg/100 g。本研究结果可为咖啡精深加工及资源高值化利用提供理论依据和技术支撑。     

硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化

通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12 mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。本方法适用于SiO_2含量较高的水样中SiO_2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。