QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量

目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C_(18)、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004～0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%～114.50%,精密度为0.48%～4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用法测定黄瓜中嘧霉胺的不确定度评定

目的 评定气相色谱?三重四级杆质谱联用法测定黄瓜中嘧霉胺残留量的不确定度。方法 按照GB 23200.113—2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》,参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱?三重四级杆质谱联用法测定黄瓜中嘧霉胺残留量的不确定度数学模型,对前处理过程中的各分量进行分析量化。结果 在95%的置信区间,嘧霉胺残留量为0.18mg/Kg,其扩展不确定度为0.00142 mg/Kg。结论 测量结果不确定度的主要来源中,标准溶液配制过程引入的不确定度贡献率最大, 在检验检测过程中,可以通过选择合适的量具,提高检测人员技术水平措施等来减小测量不确定度。